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现代分析技术的支柱之一是样品预处理技术。对样品预处理技术的研究,是提高分析检测精密度和准确性、降低方法检出限和定量限的决定性因素之一。相比于改进现有仪器和开发新仪器,科研工作者对样品预处理技术的研究工作更多。溶剂浮选技术是一种以气泡吸附取代振荡的液液萃取技术,水相中的具有表面活性的目标物具有较小的界面张力,易于吸附在不断上升的小气泡表面,随着气泡上升被带入到水相上方的有机相中,从而达到分离富集目标物的目的。溶剂浮选技术与传统的液液萃取和固液萃取等相比,具有回收率高,富集系数大,有机相用量少,萃取过程温和,装置及操作简单,样品处理量大等优势。本论文研究了溶剂浮选技术在食品包装添加剂的分离分析和天然产物中水溶性活性组分的分离纯化中的应用。建立了塑料饮料包装中痕量抗氧化剂、紫外稳定剂和邻苯二甲酸酯的分析方法。创建了“双水相浮选-制备液相色谱法”分离纯化天然产物中水溶性活性组分的新模式,得到了甘草和刺萼龙葵中高纯的活性组分。主要研究成果如下:1.通过对溶剂浮选的分离参数和高效液相色谱方法的优化,建立了溶剂浮选-高效液相色谱法测定塑料饮料包装中10种痕量抗氧化剂和紫外稳定剂的方法。这一分析方法具有良好的精密度和准确度,检出限和定量限分别为0.34 ng/mL~1.25 ng/mL和1.13 ng/mL~4.15 ng/mL,均优于已有的文献报道值。方法的回收率为88.73%~107.65%(20,30,和40 ng/mL的加入量),相对标准偏差为2.16%~10.55%。2.进行了溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定塑料饮料包装中的22种痕量邻苯二甲酸酯的方法学研究。通过详细的溶剂浮选过程的分离参数优化,得到了最优的分离条件。建立的分析方法具有良好的精密度和准确度,检出限和定量限分别为1.55 ng/L~183.53 ng/L和3.56 ng/L~511.2l ng/L,均优于已有的文献报道值。本节所建立的分析方法可以很好地研究塑料食品包装中邻二甲酸酯的迁移行为,能够为食品安全法规的建立提供数据支持。3.创建了“双水相浮选-制备液相法”的分离新模式。通过对双水相浮选的条件的详细优化,得到了最佳的双水相浮选条件,此时甘草苷和甘草酸的回收率达到93%和88%。浮选产物通过多级制备液相的分离纯化得到高纯的甘草苷(99.4%)和甘草酸(99.1%)。研究中首次发现了乳化作用对双水相浮选过程的影响,并就这一作用对浮选回收率的影响进行详细阐述。4.采用“双水相浮选-制备液相法”分离得到刺萼龙葵中含量高的两种物质。通过对双水相浮选条件的详细优化,得到了最合适条件,此时两种目标物的回收率达到97%和99%。浮选产物经制备液相分离纯化后,得到两种目标物,纯度分别为98.1%和99.5%。经1H NMR、13C NMR、 LCMS-IT-TOF等结构鉴定后,得知,1#物质为金丝桃苷,2#物质为异鼠李素-3-o-半乳糖苷、紫云英苷和异鼠李素-3-o-葡萄糖苷三种物质的混合物。5.研究了逆流色谱法分离纯化刺萼龙葵中活性物质的方法,得到纯度为93.48%和93.52%的两种物质,经过1H NMR、13C NMR、 LCMS-IT-TOF的结构鉴定后,确定1#物质为金丝桃苷,2#物质为异鼠李素-3-o-半乳糖苷、紫云英苷和异鼠李素-3-o-葡萄糖苷三种物质的混合物。对比双水相浮选-制备液相法和逆流色谱法,在相同时间内,二者纯化的粗品质量差不多,总的时间算来,HSCCC需时更长一些。同时,双水相浮选-制备液相法得到的目标物纯度更高一些,更适合于天然产物中水溶性活性组分的分离纯化。