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白术挥发油具有抑制肿瘤的作用,油中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ为其抗炎、抑瘤主要成分,故选择挥发油及这三种物质为指标性成分进行了工艺和质量标准的研究。由于这三种成分没有出售,我们自行进行了分离、精制,共从白术根茎中分离出七种单体化合物,经与文献波谱数据核对,鉴定了的四种,选择作为对照品的三种化合物,纯度符合对照品要求。 麸炒工艺的中试表明,麸炒工艺在炮制品的色泽、挥发油含量、苍术酮、白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量的比较均与实验室麸炒样品接近,故认为麸炒工艺是可行的。 对自术不同炮制品挥发油进行了含量、薄层及气一质联用对比。发现白术炮制后挥发油含量降低,薄层及气一质联用均可见组分减少,如马里烯、菖蒲二烯等。油中以M=204的异构体为多,以苍术酮含量最高。 用正交设计的方法对白术新工艺进行了初步探索,结果用新工艺炮制的样品中,两种白术内酯总含量比常规炮制显著增高,证明转化率显著提高,且操作简便,成本低,不引入有机、无机杂质及农残等,有长远的经济效益和社会效益,值得深入研究,有希望在年底申请专利。 结合药理研究及化学研究结果,对白术炮制原理作出了综合分析,提出白术炮制的作用是“减酮缓燥,增酯增效”,但此结论还需要进一步验证。 按中国药典2000年版一部附录Ⅸ H水分测定法第二法操作,对自术饮片的水分、灰分作了测定;用等离子发射光谱法和冷原子吸收光谱法对自术饮片中有害元素砷、汞、铅、镉、铜的含量进行了测定:用毛细管气相色谱法测定中药白术饮片中有机氯类农药的残留量;按《中国药典》2000年版附录ⅩⅢ C微生物限度检查法进行检查;对生、制白术的性状、显微特征区别做了明确描述,增加了薄层鉴别、含量测定(制定了含量下限)、有害元素含量、有机农药残留量、微生物限度检查等项目。制定了白术与麸炒白术两套质量标准,更加明确了白术生、制品的区别及应用。并起草了白术质量标准草案说明书。