过渡金属二硫化合物薄膜材料是典型的二维半导体材料,与石墨烯相比,过渡金属二硫化合物具有本征带隙,并且其禁带宽度随着材料层数的变化而改变。由于其独特的能带结构和优异的性能,过渡金属二硫化合物薄膜材料被广泛应用于电子器件、光电领域中。因而,继石墨烯之后,过渡金属二硫化合物薄膜材料引起了二维半导体材料领域中的研究热潮,在理论计算方面和实验方面都取得了一定的成果,但材料的制备参数没有达到最优,其生长机理仍有许多问题需要探讨。本文采用常压化学气相沉积法制备了二硫化钼薄膜、二硫化钨薄膜以及二者的垂直异质结构,通过光学显微镜（OM）、拉曼光谱分析（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）分析技术,对过渡金属二硫化合物薄膜的制备和性能进行了研究,讨论了特殊形貌异质结构的形成机理,并对二硫化钼薄膜的热分解过程进行了模拟。（1）使用化学气相沉积法在常压下制备出了二硫化钼薄膜,研究了生长温度、生长时间、反应前驱物的用量以及载流气体的流速等几个生长参数对二硫化钼薄膜生长的影响,确定了最优的生长工艺参数;通过变温拉曼测试研究了二硫化钼薄膜的声子振动与温度的关系,得到了拉曼特征峰的位置与温度的线性函数。（2）使用两步化学气相沉积法制备了WS₂/MoS₂异质结构,通过其光学图像和拉曼光谱测试确定可其垂直堆积的生长结构。除常规形貌的WS₂/MoS₂异质结构外,实验还观测到两种特殊形貌的异质结构:一种边缘呈树枝状,一种边缘呈流苏状。分析表明:特殊形貌异质结构的形成与制备过程中二硫化钼的热蒸发和二硫化钨的沉积两个过程的协同作用有关。（3）为进一步了解二硫化钼薄膜的热蒸发情况,结合Matlab和Material Studio软件,使用蒙特卡洛法对该问题进行了讨论,探究了模拟的可行参数及限定条件,结果表明:当晶胞参数l=75时,模拟次数Simnum=10000,限定条件边缘硫原子分解概率P_S=1,钼原子分解概率P_Mo=0.9时可以初步模拟二硫化钼薄膜的热蒸发情况。