香樟材挥发油萃取工艺优化及其成分分析

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樟树是优良的绿化和用材树种,也是珍贵的香料树种。其根、茎、叶、枝和果均富含挥发油,挥发油的化学成分是重要的化工原料,被广泛应用于轻工、医药、食品、香料和烟草等行业,也是重要的出口物资。挥发油(又称精油)是植物或中草药中一类具有芳香气味、在常温下能挥发的油状液体的总称。挥发油的成分主要是萜类、倍半萜类及其含氧衍生物等成分,广泛存在于木材中,常以含量的高低来评价其质量的优劣。论文以香樟材挥发油作为研究对象,研究香樟材挥发油的萃取优化工艺,鉴定香樟材挥发油化学成分,为科学利用香樟材奠定基础。论文采用超临界CO2萃取法、有机溶剂法和固相微萃取法萃取香樟材挥发油,采用GC/MS对香樟材挥发油成分进行分析,其结果如下: (1)采用水蒸气蒸馏法萃取香樟木材,心材挥发油萃取率为1.53%,边材挥发油萃取率为1.41%。采用乙醇回流法萃取香樟木材,心材挥发油萃取率为2.24%,边材挥发油萃取率为1.91%。采用微波辅助法萃取香樟木材,心材挥发油萃取率为2.05%,边材挥发油萃取率为1.86%。采用超声波辅助法萃取香樟木材,心材挥发油萃取率为2.27%,边材挥发油萃取率为1.90%。采用SPE—CO2萃取香樟木材,心材挥发油萃取率为2.54%,边材挥发油萃取率为1.98%。 (2)以60%乙醇为溶剂,采用超声波法萃取香樟木中的挥发油,经试验结果分析认为适宜的萃取工艺条件为:固液比为1:8,超声波萃取时间为40 min,超声波功率为200 W,萃取次数为3次,物料粒度45目。在适宜的萃取工艺条件下香樟心材的萃取率为2.27%,香樟边材的萃取率为1.91%。 (3)利用正交试验法研究微波辅助萃取香樟材挥发油的工艺条件。考察了微波辐射时间、微波功率、溶剂用量、洗涤滤饼溶剂量对挥发油萃取率的影响。结果表明,微波功率对挥发油萃取率的影响最显著,其次是辐射时间和洗涤溶剂量。较佳萃取工艺为:辐射时间60s,微波功率288W,溶剂用量80ml,洗涤滤饼溶剂量20ml。 (4)采用正交试验法研究SPE—CO2萃取香樟材挥发油的工艺条件。结果表明,对萃取结果的影响强度大小为萃取时间>分离压力>萃取压力>萃取温度>分离温度,较优萃取条件为:萃取温度32℃、分离Ⅰ压力8.0MPa、分离Ⅰ温度30℃,萃取时间为2h。重复试验得到较佳萃取工艺为A3B1C2D1E3,在此条件下,香樟平均心材挥发油萃取率为2.54%,边材挥发油萃取率为1.98%。 (5)用GC/MS法对不同工艺萃取的香樟材挥发油的成分进行了分析。乙醇回流法萃取香樟材挥发油中共鉴定出51种化合物,香樟心材与边材的挥发油成分有很大的区别,香樟心材的成分中樟脑、α—松油醇、桉叶油素和黄樟油素含量比较高,香樟边材的成分中以.1,3,3—三甲基-2-氧杂二环[2.2.2]辛—6—醇含量最高,其次为α—松油醇、樟脑。SPE—CO2法萃取香樟心材挥发油中共鉴定出65种化合物,约占色谱峰面积的95.38%在已鉴定的成分中,3—Buten-2-one,3—methyl-4-(1,3,3-Trimethyl—7—Oxabicyclo[4.1.0]heptan—1—yl)含量最多(14.55%),其余含量较多的挥发油成分为十四烷醛、α—松油醇、黄樟油素、樟脑。固相微萃取法萃取香樟材挥发油中测得的萜烯类化合物有35种,含量最多的为α—松油醇,其次为樟脑、萜烯醇、1,8—桉叶油素、黄樟素。采用静态顶空法从香樟木材的顶空气体中鉴定出了50种化合物,其中从香樟边材顶空气体中鉴定出了39种化合物,被鉴定化合物峰面积占总峰面积的89.51%;从香樟心材顶空气体中鉴定出了32种化合物,被鉴定化合物峰面积占总峰面积的82.3%。在香樟心材顶空气体中萜类化合物相对含量最高,桉叶油素含量高达30.85%,樟脑的含量25.73%;在香樟边材顶空气体中萜类化合物的相对含量最高,其中以桉叶油素含量最高(40.69%),在香樟边材中樟脑较少,其萜类化合物较心材的多,占总挥发性物质的7.28%。
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