本文建立了中长碳链甘油三酯(MLCT)结构分析和植物油脂的甘油三酯的鉴定方法。在MLCT的结构分析中,分别从脂肪酸组成,甘油三酯(TAG)分布和β位脂肪酸分布三个方面进行解析。通过银离子柱,高效液相色谱串联质谱,使用大气压化学电离源(HPLC-APCI/MSD)鉴定了12种植物油脂中的TAG种类。脂肪酸分析采用碱法甲酯化,气相色谱分离脂肪酸甲酯,面积百分比法定量。该方法快速简便,步骤少,无需加热,是一种简便有效的脂肪酸检测方法。TAG分析运用高温气相色谱(HTGC-FID)分离多种甘油三酯,细化每簇色谱峰中具体的甘油三酯种类,建立了一种可靠的甘油三酯定量分析方法。建立了β位脂肪酸分布的定性分析和定量分析方法。在定性分析上,建立了GC-QTOF鉴定β单甘脂衍生物的分析方法,即先通过格林试剂法将甘油三酯水解为α-单甘脂和β-单甘脂,使用硅烷化试剂衍生后进入GC-QTOF分析鉴定α-单甘脂和β-单甘脂以及其所连接的脂肪酸的类型,再使用β位脂肪酸分析方法醇解得到产物衍生后进入GC-QTOF分析,确认没有α-单甘脂生成,以及β-单甘脂的相对保留时间。在定量分析上,通过对醇解时间,酶量,醇解温度,衍生试剂量等实验条件的优化,建立了GC-FID测定MLCT中β-C8-MAG,β-C10-MAG,β-C12-MAG,β-C14-MAG,β-C16-MAG和β-C18-MAG等成分的定量分析方法。建立了高效液相银离子柱色谱串联LC-APCI/MSD,分析12种植物油脂中双键数0到9的TAG。通过特征离子提取重叠程度,离子峰共流出的保留时间差异,双键数,[DAG]+碎片离子鉴定TAG的类型。通过特征TAG的鉴定,可以判定部分特征油脂的种类,例如花生油,葵籽油,一般菜籽油和低芥酸菜籽油。