本文以CaSi合金作为前驱物采用高温常压氮化法、气相还原氮化法以及通过调节烧结温度、添加助熔剂和二次烧结制备合成了 Ca1-xAlSiN3:xEu2+系列氮化物红色荧光粉。其中分别用Eu203和EuB6为激活剂、CaSi合金和AlN粉末为原料,在常压氮化条件下制备获得了 Ca1-xAlSiN3:xEu2+(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)系列氮化物红色荧光粉。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量散射谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)和荧光光谱仪等表征设备进行测试并分析了该系列荧光粉的晶体结构、表面形貌、元素分析以及发光性能等。分析结果表明,采用EuB6掺杂时,由EuB6掺杂伴随B2-离子进入到晶格中,以EuN2ⅠN3Ⅱ→EuN2ⅠN2ⅡB形式替代基质晶格中的N3-和02-离子,改变了 Eu2+离子的晶体场环境,使得光谱发生明显的红移。在460 nm的蓝光激发下,发射最强峰在652～680 nm范围,而Eu2O3掺杂的发射最强峰只在630～637 nm范围。同时因为减少了基质中的氧,光谱强度也有明显的改善。为了进一步研究EuB6掺杂的荧光粉的发光性能,在还原气氛(N2/H2)条件下,采用Eu203、EuN和EuB6为激活剂结合CaSi合金作为前驱物制备了Ca1-xAlSiN3:xEu2+(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.06)系列氮化物红色荧光粉。结合XPS与XRD及光谱数据认为,EuN和EuB6掺杂的Ca1-xAlSiN3:xEu2+系列样品中,Eu2+离子含量明显比Eu2O3掺杂的样品中的含量多,导致光谱的发光强度比Eu203掺杂的样品中的要强。对比EuN和EuB6掺杂时,由于B2-离子的引入,该变了 Eu2+的晶体场环境,使得光谱的红移更加明显。在460 nm的蓝光激发下,EuB6掺杂获得的CaAlSiN3:Eu2+荧光粉发射最强峰在648～670 nm范围。通过对制备工艺的改良荧光粉的发光性能得到了很大的提升,当烧结温度为1550℃,添加6wt%的SrF2助熔剂时,所得CaAlSiN3:0.02Eu2+荧光粉的发射波长为650 nm,发光强度比不添加助熔剂时的提高了近一倍左右,当利用二次烧结荧光强度提高了近一倍左右。再由热稳定测试的结果得知,EuB6掺杂的荧光粉在250℃温度时,比室温时候的荧光强度衰减了 14%,且热稳定性明显优越于Eu203和EuN掺杂的荧光粉。总的来说EuB6掺杂合成的红色氮化物荧光粉可以应用在暖白光高显色白光LED器件。CaSi合金前驱物常压氮化制备CaAlSiN3:Eu2+氮化物红色荧光粉的方法与其他制备方法相比具有低成本、制备工艺简单、安全且容易实现工业化。且EuB6掺杂合成得到的氮化物红色荧光粉具有较好的刚性结构和热稳定性,发光性能也有了进一步提高。