光催化技术是近年来兴起的一种新型环境治理技术,得到人们的广泛关注。发展高效的可见光催化剂是实现该技术实用化的关键。针对非金属离子掺杂TiO₂制备工艺条件复杂和普适性差以及BiVO₄粒径尺寸大、活性差的问题,本论文分别开展了发展非金属离子掺杂TiO₂和小粒子BiVO₄光催化剂新方法的研究。在结合水解法和溶剂热法优点的基础上,通过发展相分离的水解‐溶剂热法,可控合成氮、硫、硅等非金属离子掺杂的TiO₂,重点研究合成过程中各合成条件对样品可见光催化活性的影响。研究结果表明:与传统的溶胶‐水热法相比,本方法合成的TiO₂样品表现出了高的光催化活性,这主要是由于其具备了高的晶化度和好的分散性。通过在水相中引入氨水等物质,可控的实现了对TiO₂的氮等非金属离子的掺杂,显著拓宽了样品的光响应范围,样品表现出了高的可见光催化活性,明显要高于高温氮化法制得的样品。此外,通过在有机相中引入正硅酸乙酯也简单的实现了紫外光活性超过P25的高热稳定性硅掺杂TiO₂的合成。针对BiVO₄在生成过程中晶核生长速度快、粒子易生长过大的问题,通过发展EDTA调制的水热法方法可控合成了纳米BiVO₄,重点研究了反应温度等因素对样品粒径尺寸的影响。研究结果表明,降低反应温度、缩短反应时间和增大EDTA的用量,有利于获得小尺寸的BiVO₄,可以得到粒径尺寸为20nm的BiVO₄粒子。基于红外分析的结果,反应过程中EDTA与Bi³⁺反应形成稳定的螯合物,降低了Bi³⁺的浓度,从而抑制了BiVO₄粒子的生长。所获得小粒子BiVO₄表现出了高的可见光催化活性,这主要与其具有小的粒径尺寸和大的比表面积有关。