基于咪唑类离子液体的TATB良溶剂的研究

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离子液体是在室温或稍高于室温的温度(一般是100℃以内)下处于液态离子体系,又称室温离子液体(英文为:Room Temperature Ionic Liquids,简写为:RTILs)。离子液体以其优秀的热稳定性和化学稳定性、可忽视的蒸气压、较宽的稳定液态温度范围和特殊的溶解性等优点成为传统有机溶剂的理想替代品。近年来,由于绿色化学的兴起,关于离子液体相关方面的研究工作成为世界各国研究者共同关注的课题。   本文以咪唑类离子液体为主要研究对象,首先利用传统两步法合成制备了离子液体1~乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac),获得利用两步法合成[Emim]Ac的优化产率。利用傅立叶红外、紫外和元素分析对中间体溴代1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)和离子液体[Emim]Ac的结构和成分进行了表征。   其次,为了提高合成效率,简化合成路线和纯化过程,首次用N-甲基咪唑、溴乙烷和乙酸铅为原料,一锅法合成制备离子液体[Emim]Ac,并且获得反应的优化条件。结果表明,一锅法能够提高反应产率,大大简化了离子液体的合成路线和纯化过程。利用傅立叶红外、紫外和元素分析对其一锅法合成的离子液体进行结构和组成上的表征。   另外,离子液体对含能材料TATB的溶解和结晶方面,本文考察了TATB在多种咪唑类离子液体中溶解性的变化情况、TATB在[Emim]Ac/DMSO混合溶剂中溶解性的变化以及在结晶过程中外加剂醋酸加入的速度和醋酸的浓度对TATB结晶的影响。研究结果表明:TATB在[Emim]Ac/DMSO)质量比为3:7的混合溶剂中,溶解温度为90℃时,溶解度达到最大(9.8g/100g);外加剂醋酸滴加的速度越快,结晶TATB的颗粒越小,反之亦然;醋酸浓度越高,结晶TATB的颗粒越大。为此,为了有效地控制结晶TATB的性能,有计划地改变加入醋酸的速度,形成大颗粒占据主要容积,小颗粒镶嵌在大颗粒之间的结构,实验表明,这个方法结晶出来的TATB具有更高的纯度和更好的热稳定性。
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