利用“超分子模板调控的逐步偶联/聚合方法”合成了一系列具有高规整度的有机桥基梯形聚倍半硅氧烷,但对于合成过程中起关键作用的梯形超结构研究较少。本文旨在用现代的表征手段证明在反应过程中单体分子在超分子作用力协同作用下自组装成有序的、高规整度的超结构（LS）;通过规整的梯形超结构调控合成出高规整度的有机桥基聚硅氧烷（OLPS）,为进一步合成真正高规整度梯形聚倍半硅氧烷打下基础。主要内容如下:1.设计合成了单体分子M,在氢键和π—π堆积的协同作用下自组装形成高规整度的梯形超结构（LS）。利用²⁹Si-NMR、XRD、VPO、荧光光谱等表征手段和设计了一系列的对比实验证明了在溶液中单体分子能够自组装成高规整度的超结构,进一步说明了高规整度超结构（LS）是合成的有机桥基聚硅氧烷的（OLPS）关键所在。2.利用超分子模板调控的逐步偶联/聚合方法,首次合成出高分子量、高规整性的有机桥基聚甲基硅氧烷（OLPS）,分别用²⁹Si-NMR、IR、XRD、VPO对聚合物进行了表征。其²⁹Si-NMR谱中代表主链上SiO_2/2单元的峰基线半峰宽低于0.3ppm,表明聚合物主链骨架上Si原子处在非常单一的环境中无枝化和交联。3.利用超分子模板调控的逐步偶联/聚合方法,合成出高分子量、高规整度的有机桥基梯形聚苯基硅氧烷,通过XRD,²⁹Si-NMR、IR、DSC对其结构表征,其²⁹Si-NMR谱中代表主链上SiO_2/2单元的峰基线半峰宽低于0.3ppm,聚合物无枝化和交链现象。