无机-有机纳米复合材料具有良好独特的综合性能,在光催化、光电器件以及纳米技术等领域都有重要的科学价值和应用价值。本论文采用二氧化钛纳米片(Ti0.91O2)和聚苯胺纳米纤维(PANI)为前体材料,分别制备了具有插层结构的PANI-Ti0.91O2纳米复合材料以及PANI/Ti0.91O2纳米复合薄膜。研究内容主要包括以下两个部分：(1)首先利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)预撑二氧化钛纳米片(Ti0.91O2)制备了CTAB-Ti0.91O2复合材料,再与聚苯胺纳米纤维在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中通过交换反应最终得到具有插层结构的PANI-Ti0.91O2纳米复合材料。采用XRD、FTIR、UV-Vis、SEM、TG、元素分析等手段对PANI-Ti0.91O2纳米复合材料的结构、形貌、组成等进行了分析表征,PANI在复合材料中所占质量分数在15%～24%之间可调。此外,还考察了PANI-Ti0.91O2纳米复合材料的光催化性能,结果表明复合材料在波长大于400 nm可见光照射6 h后,对罗丹明B的降解效率接近100%。(2)利用层层组装技术,以二氧化钛纳米片和聚苯胺纳米纤维制备了PANI/Ti0.91O2纳米复合薄膜。原位UV-Vis谱图表明PEI/(Ti0.91O2/PANI)n薄膜的增长十分均匀。对PEI/Ti0.91O2(PANI/Ti0.91O2)n-1薄膜进行光电响应测试,研究了组装层数、外加偏压、电子给体与电子受体对薄膜产生光电流的影响,通过白光与可见光的间歇光照证明PANI/Ti0.91O2薄膜内部存在p-n结的结构。