新型耐硫甲烷化催化剂研制及其动力学研究

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近年来由于石油资源匮乏及天然气使用急剧增加,煤制天然气逐步受到了国家的重视。甲烷化反应是煤制天然气的关键环节,因此开发高效甲烷化催化剂是煤制天然气的重要步骤。本文采用水热法制备非负载型MoS2催化剂。考察了水热温度、焙烧温度及不同助剂对MoS2催化剂耐硫甲烷化性能的影响。结果表明,最佳水热温度为220oC,最佳焙烧温度为400 oC。柠檬酸作为助剂对MoS2催化剂甲烷化活性具有双重效应。当体系中存有盐酸羟胺时,柠檬酸的添加不利于甲烷化反应。当体系中不存有盐酸羟胺时,柠檬酸的添加则有利于甲烷化反应的进行。硅酸钠作为助剂制得的MoS2催化剂具有不规则纳米颗粒结构,这可能与钼硅酸(H4SiMo12O40)的模板作用有关,但过多硅酸钠的加入会使MoS2纳米颗粒被硅氧物种包裹,导致甲烷化活性降低。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为助剂制得的MoS2催化剂具有规整型纳米线结构,适量的CTAB会优先吸附在与MoS2(100)晶面平行方向的表面,这导致MoS2优先在(100)方向上生长,最终形成MoS2纳米线。采用一步法制备负载MoO3/ZrO2催化剂,该催化剂具有高甲烷化活性,25%MoO3/ZrO2催化剂可在550 oC使CO转化率达到90%以上,接近其平衡转化率。25wt.%的MoO3负载量为ZrO2载体的最佳负载量,此时MoO3高度分散在ZrO2载体上;当MoO3负载量超过ZrO2单层饱和负载量后,会形成ZrMo2O8物种,导致催化剂的甲烷化活性降低。另外,对稳定性良好的5%CoO-15%MoO3/25%CeO2-Al2O3耐硫甲烷化催化剂进行了宏观动力学考察,所得到的动力学模型能够用于预测不同压力下合成气甲烷化反应以及合成气中含有H2O、CO2或者CH4时的反应结果,可为耐硫甲烷化反应器放大与优化设计提供依据。
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