论文部分内容阅读
高透过率的尖晶石型氮氧化铝(γ-AlON)陶瓷,具有高强度、高硬度、抗腐蚀等特点,可替代蓝宝石用作红外窗口及透明装甲等关键部件。在AlON透明陶瓷制备方面,我国与世界先进水平有很大差距,其原因是未掌握成熟的制备方法及精细的过程工艺参数。除了作为透明材料,AlON粉体还有可能作为荧光粉的基质,从而拓展AlON材料的研究范畴,推动其走向实用化。
针对上述问题,本文对用碳热还原氮化法制备AlON粉体进行了研究,评估了原料中Al2O3/C比和反应时间对最终产物相组成的影响,以及球磨对粉体形貌和粒度的影响;进而对在不同温度和时间下烧结的块体进行了透过率测试,并结合扫描电子显微镜对样品表面腐蚀形貌和断面形貌进行了分析,以期发现各个工艺条件对最终样品的致密化过程的影响。此外,还对不同稀土掺杂AlON的上转换发光行为进行了探索研究,以确定AlON作为基质材料的可行性。结果发现:
Al2O3/C比为100:5.6时在1750℃的氮气氛下反应2h可获得单相γ-AlON粉体；C过量得到的反应产物除AlON主相外,还存在Al2P3和AIN两相；C不足则发现有Al2O3剩余。反应后粉体严重团聚,经球磨20h处理后可得到颗粒尺寸约为0.5μm、分布均匀的AlON粉体。
烧结块体的透光性对反应温度和时间极为敏感。制备的粉体经干压成型制成素坯后再经1900℃或1980℃烧结8h后,材料不透明,在晶界和晶内含有大量的气孔;而1930℃和1950℃烧结的AlON样品致密且晶粒大小均匀,表现出很好的透光性。对比1950℃下不同烧结时间的样品发现,透过率由4h的47％增加到12h的67%。成功制备了Φ48mm样品和Φ97mm大尺寸样品。
稀土离子(Er3+和yb3+,Tm3+)掺杂的γ-AlON粉体表现出上转换的发光特性。在980nm连续半导体激光激发下,AlON:Er3+粉体发出较强的红绿光,随着Er3+离子浓度从0.1mol%增至1.2mol%,发光颜色从绿色转变为红色,分别对应Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/3和4F9/2→4I15/2跃迁,其主要发光机制为激发态吸收过程。AlON:Yb3+,Tm3+粉体在980nm连续激发下,则观察到蓝色和红色上转换发光,分别来自Tm3+的(1G4→3H6)和(1G4→3F4)跃迁,其发光机制为Yb3+向Tm3+离子的能量传递,是双光子过程。随着Yb3+离子浓度增加,发光强度增加。Tm3+浓度对发光强度的影响则先增强后减弱,在1.2mol%Yb3+,0.5mol%Tm3+时发光强度达到最大。