论文部分内容阅读
本文采用简便的液相化学法制备了不同粒径和不同形貌的水溶性Ag及ZnO纳米材料，采用多种现代分析手段对所得样品进行了结构和形貌表征，对其形成机理进行了分析，研究了样品的抗菌性能。本论文的主要研究内容和结论如下：1.壳聚糖修饰银纳米颗粒的制备及抗菌性能采用液相化学还原的方法，以硼氢化钠为还原剂，制备了粒径范围在8～25nm的壳聚糖修饰Ag （chitosan-Ag）纳米颗粒。通过X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见吸收分光光度计（UV-Vis）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等对所得样品的形貌和结构进行了表征。采用抑菌圈法和肉汤稀释法测试了样品的抗菌性能，考察了样品在水相中的分散稳定性，提出了壳聚糖与Ag纳米颗粒的作用机理。结果表明所制备样品具有面心立方Ag的晶体结构；壳聚糖通过化学作用修饰在Ag纳米颗粒的表面，限制了其粒径大小，阻止了颗粒间的团聚，使样品在水相中能长时间稳定分散；所制备壳聚糖修饰Ag纳米颗粒对大肠杆菌（E. coli）、金黄色葡萄球菌（S. aureus）具有优异的抗菌作用，一定条件下，颗粒粒径越小，抗菌性能越好，其抗菌作用来自于Ag纳米颗粒和修饰剂壳聚糖的协同作用。2.三角形银纳米片的制备及其抗菌性能采用晶种法，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为修饰剂，抗坏血酸为还原剂制备出了三角形Ag纳米片和纳米颗粒。采用XRD、TEM、UV-Vis、FTIR、原子力显微镜（AFM）以及热重和差热分析仪（TG&DTA）等表征手段对样品的形貌和结构进行了表征。采用抑菌圈法和肉汤稀释法测试了样品的抗菌性能，对不同形貌银纳米颗粒进行了抗菌性能测试。结果表明，陈化时间、表面活性剂和种子液的加入量等反应参数对Ag纳米材料的形貌有重要影响。通过控制陈化时间，得到了粒径和形貌均一、在水中分散稳定的三角形银纳米片和纳米颗粒。对不同形貌Ag的形成机理进行了推测，PVP和柠檬酸钠的定向吸附可能是导致形成三角形Ag纳米片生成的原因。抗菌实验结果表明，球形Ag纳米颗粒对E. coli、S. aureus和绿脓杆菌（P. aeruginosa）均具有良好的抗菌效果，抗菌性能优于三角形银纳米片，推测这是由于球形Ag纳米颗粒的Ag+释放效应更为显著所引起的。3.粒径可控氧化锌纳米微粒的制备及抗菌性能采用一步法，由Zn（NO3）2在NaOH溶液中直接水解制得氧化锌纳米颗粒，通过改变含水量分别得到平均粒径为5、10、20、40、100nm的球形ZnO纳米颗粒。采用TEM、XRD、UV-Vis、光致发光谱（PL）等分析手段对样品的形貌、结构和光学性能进行了表征。结果表明，所制备球形ZnO纳米颗粒具有较好的结晶性，并且在紫外区呈现一个强的宽带吸收。采用抑菌圈法测试了样品的抗菌性能，对不同粒径ZnO纳米微粒进行了抗菌性能测试，结果显示，球形ZnO纳米颗粒对P. aeruginosa的抗菌效果最好，S. aureus次之，E. coli较差；样品的抗菌性能随着颗粒粒径的减小而提高。4.六角形氧化锌纳米片的制备及抗菌性能采用Zn（NO3）2直接沉淀法，通过改变混合溶剂中聚乙二醇PEG-200与水的比例，多元醇的种类和反应物Zn（NO3）2的加入浓度，探讨了生成六角形ZnO纳米片的实验条件。采用XRD、TEM、PL等分析手段对样品的结构、形貌和光学性能进行了表征。采用牛津杯测定抑菌圈的方法，以E. coli、S. aureus和P. aeruginosa为研究对象，考察了所制备六角形ZnO纳米片的抗菌性能。结果表明，所制备的纳米片具有六方晶系纤锌矿ZnO的晶体结构，平均边长为50nm，厚度为30nm，为多孔的单晶，提出了其晶体形成机理为取向附生机制。抗菌测试结果显示，ZnO纳米片抗菌作用具有选择性，对P. aeruginosa具有良好的抑菌性能；抑菌圈直径随着ZnO样品添加浓度的增加而增大，达到5.0mg·mL-1的饱和抑菌浓度时，抑菌圈直径不再增大，抑菌效果最佳。