从零维的富勒烯、一维的CNTs、二维的石墨烯到三维的石墨和金刚石，碳材料因其独特的物理、化学性质，一直以来都是国内外科研工作者研究的热点。由于碳纳米管和氧化石墨烯具有杰出的光学、电学、热力学、机械和化学性能，科学领域更是对此兴起了研究热潮。为了充分利用并进一步优化碳材料的优良特性，人们尝试以碳材料作为载体，在其表面修饰各种有机、无机以及生物材料，并制备了一系列具有独特性能的纳米杂化材料，优化了材料性能，拓宽了材料的应用领域。I-IV（Ⅲ）-VI族化合物是三元硫属化合物中的一个重要体系，其优良的光学、电学和机械性能使其在非线性光学和中间带系半导体材料中具有广泛的应用。本论文主要研究在碳纳米管和氧化石墨烯表面修饰三元硫属化合物纳米粒子，并对所合成纳米杂化材料的结构和性质进行了一系列表征，同时测试了其非线性光学性质和电化学性能。全文共四章。第一章分别总结概括了碳纳米管和氧化石墨烯的结构、性质和以二者为载体的纳米杂化材料的制备方法，整理了碳纳米管及其杂化材料在光学非线性方面的研究进展以及氧化石墨烯及其杂化材料在电化学传感器方面的研究进展，最后提出了本论文的研究设想。第二章介绍了一种MWCNT/AgBiS₂纳米杂化材料的制备方法。采用溶剂热法，以强酸预处理的碳纳米管为载体，以乙二醇和丙三醇的混合溶液为溶剂，在多壁碳纳米管表面均匀地原位沉积上AgBiS₂化合物纳米粒子。我们从溶剂比例、投料量、反应温度、反应时间及投料比等条件出发，探究了在多壁碳纳米管表面上原位修饰三元金属硫化物纳米粒子的最佳合成条件。通过一系列电镜和光谱等表征手段，我们对MWCNT/AgBiS₂纳米材料的结构和性质进行了分析。结果表明，在乙二醇和甘油体积比为1:1.5的溶剂体系中才能得到形貌较好的MWCNT/AgBiS₂纳米杂化材料，半导体纳米粒子的粒径为40±5nm。此外，对于形貌较好的材料，我们采用开口z扫描技术和光限幅技术探究了材料在激光波oo长为532nm处的非线性以及光限幅性质。实验表明，在140C/6h和200C/1h条件下所制备材料的光限幅性能优于CNTs的光限幅性能，杂化材料的光限幅性质可能主要由非线性散射和非线性吸收共同导致。本章中我们还尝试选用其他溶剂体系来制备MWCNT/AgBiS₂纳米杂化材料。分别选用二甘醇、乙二醇、甘油、二甘醇与乙二醇混合溶剂、二甘醇与甘油的混合溶剂以及二甘醇与乙二醇的混合溶剂作为反应溶剂。通过XRD和FESEM对材料进行表征，我们发现以二甘醇作为反应溶剂，通过改变条件纳米粒子较容易修饰到CNTs表面，且在碳管上的分布较为均匀。但XRD数据结果表明材料中除目标产物AgBiS₂外，常含有杂质Bi2S3，且在二甘醇存在的混合溶剂体系中也较容易出现Bi2S3杂质。以乙二醇为反应溶剂的情况下，XRD表明所得材料为纯AgBiS₂，但所得纳米粒子的粒径较大，且不能够均匀地修饰在碳纳米管上，原因可能在于溶液粘度较小，纳米粒子生长速度过快，从而导致纳米粒子的团聚，使其难以附着到碳纳米管表面。甘油为反应溶剂时，因其粘度过大，不易得到纯净且形貌良好的杂化材料。结果表明，只有以乙二醇和甘油的混合溶剂作为溶剂体系时，才能得到纯净的AgBiS₂，并且通过适当调整反应条件，可得到形貌均一、修饰均匀的MWCNT/AgBiS₂化合物纳米杂化材料。第三章采用前驱体高温分解和溶剂热相结合的方法，在氧化石墨烯表面均匀地原位修饰上一层AgInS₂半导体纳米粒子。首先采用改良的Hummers法制备出氧化石墨烯，接着选用AgNO3和InCl3·4H2O分别与配位剂三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠（DEDC）反应得到前驱体配合物，然后将氧化石墨烯和前驱体以一定比例分散在疏水溶剂中，最后在聚四氟乙烯内胆中进行热解。实验最终得到以氧化石墨烯为基底的，原位沉积了AgInS₂的纳米杂化材料。我们通过调控反应条件，得到了纯净的、粒径均一、氧化石墨烯表面粒子分布均匀的纳米杂化材料。选取一部分修饰较好的材料对其进行了一系列结构和性质表征。最后我们将-所合成的杂化材料应用于电化学研究中，进行NO2的检测。结果显示，以GO/AgInS₂作探针的电化学传感器，其检测限可低至1.000×10-7mol/L （S/N=3），远低于常规使用的分光光度检测法。其线性范围较宽，为1.0006×10-¹.118×10-3mol/L-，该传感器有望应用于食品中NO2的检测。第四章对本文的主要结论进行了总结整理，并对以碳材料为载体的三元硫属化合物纳米杂化材料在非线性光学和电化学传感器方面的应用前景加以展望。