作为一种新型气凝胶材料，间苯二酚-甲醛/氧化硅(RF/SiO2)复合气凝胶一般需要多步溶胶-凝胶工艺来制备。但是其溶胶-凝胶过程需要加入一种或多种催化剂以及毒性和危险性较大的溶剂以及长时间的老化和溶剂置换过程，还需要分别配制SiO2溶胶和RF溶胶后再混合。这导致其生产工艺复杂、周期较长、安全性和环境友好性较差、得到的RF/SiO2复合气凝胶的微观组织结构和均匀性较差。RF/SiO2复合气凝胶可以用作制备SiC气凝胶的前驱体，但其在其它方面的应用价值没有得到开发，而且SiC气凝胶的性能和应用研究也没有得到关注，只是停留在制备和结构研究的阶段。因此，本论文采用了一种简捷的工艺来制备块状RF/SiO2复合气凝胶，并对RF/SiO2复合气凝胶的组织结构、性能和在吸附、隔热方面的应用进行研究。主要过及结论如下:　　(1)开发RF/SiO2复合凝胶的一步溶胶-凝胶法合成工艺，考察不同因素对RF/SiO2复合气凝胶结构的影响，明确溶胶-凝胶过程中的反应机理。结果表明:以间苯二酚(R)、甲醛(F)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)、正硅酸四乙酯(TEOS)、无水乙醇(EtOH)和去离子水为原料，不加入任何催化剂，直接将所有原料混合后即可很快形成RF/SiO2复合凝胶，这是由于APTES在溶胶-凝胶过程中既参与构成凝胶网络结构的水解-聚合反应，又起到“内部催化剂”的作用，APTES的催化作用源于碱性氨基基团中N的孤对电子对Si的亲核活化。根据溶胶-凝胶反应机理，RF/SiO2复合气凝胶是以RF/SiO2骨架为支撑主体、后期形成的RF包裹在RF/SiO2网络结构外围的三维网络结构。　　(2)通过溶胶-凝胶过程中的各个因素可以对RF/SiO2复合气凝胶的孔结构进行有效调控，实验得到的可以获得最优孔结构的条件为: APTES的含量为60％、反应物浓度为17.3％、溶胶-凝胶反应温度为80℃、溶胶-凝胶反应不加入额外的水时，得到的RF/SiO2复合气凝胶具有较好的孔结构。相应的RF/SiO2复合气凝胶样品的表观密度为0.11 g/cm3，比表面积为513 m2/g，孔体积为2.37cm3/g。　　(3)开发RF/SiO2复合气凝胶在CO2气体吸附方面的应用，考察不同水蒸气含量、不同温度、不同气体流速等条件对RF/SiO2复合气凝胶的CO2吸附和脱附行为的影响，明确RF/SiO2复合气凝胶吸附CO2的反应机理。结果表明:RF/SiO2复合气凝胶的表面有机基团间的氢键作用使其与干燥CO2气体之间具有独特的反应机理，从而导致优异的干燥CO2吸附性能。水蒸气对RF/SiO2复合气凝胶的CO2吸附性能有一定的积极作用，但过量的水蒸气会导致吸附量的急剧下降，这是由于过量的水蒸气会在吸附剂表面形成一层厚厚的水膜，降低RF/SiO2复合气凝胶表面活性点位和CO2或HCO3-之间的相互作用。　　(4)RF/SiO2复合气凝胶在宽的温度范围、宽的CO2浓度范围、宽的气体流速范围内都具有良好的吸附性能。本论文发明的方法制备的RF/SiO2复合气凝胶的CO2吸附性能与文献报道的氨基功能化的介孔材料等吸附剂相比，具有更好的低温吸附和脱附性能，包括低的脱附温度，低温下更快的脱附和吸附速率等。1％和10％ CO2混合气体中的最佳吸附量分别为3.15和4.63 mmol/g，高于或接近其它气凝胶材料在10％甚至100％CO2气体中的吸附量。　　(5)以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备SiC气凝胶，研究热处理过程中从RF/SiO2复合气凝胶到SiC气凝胶的组织结构演变规律，探讨碳热还原过程反应机理，考察SiC气凝胶的隔热性能、耐温性和机械性能。结果表明:所合成的SiC气凝胶的比表面积和孔体积是目前报道的块状SiC气凝胶材料中最大的。RF/SiO2复合气凝胶到SiC气凝胶的组织结构和组成变化明显。RF/SiO2复合气凝胶独特的孔结构使其碳热还原过程中易于形成SiC纳米颗粒，而非SiC晶须。SiC气凝胶在有氧环境下具有良好的稳定性，其抗压强度优于SiO2气凝胶的抗压强度，与纤维增强SiO2气凝胶在同一水平。