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纳滤是近年发展起来的一种新型的膜分离技术,由于其对一、二价离子有不同的选择性以及对小分子有机物有较高的截留性的特点,因此,纳滤膜的开发和研究是当今膜技术领域的研究热点。
本文通过界面聚合方法,在聚砜超滤膜上复合具有纳米结构的聚酰胺分离层,采用均匀设计方法对制备工艺进行优化,并对制备的复合膜的结构和分离特征进行表征;然后,采用微滤-超滤-纳滤多级膜法浓缩分离黄芩苷提取液,提取液的浓缩比可达2.4倍,有效成分黄芩苷的保留率可达96%左右,水分除去率为58%以上。主要研究内容如下:
1、聚酰胺复合纳滤膜的制备及其表征
本文以聚砜超滤膜作为基膜,以间苯二胺为无机相反应单体,以对苯二甲酰氯为有机相单体,以水和正己烷分别作为两相溶剂,通过界面聚合法制备了聚酰胺复合纳滤膜。采用均匀设计实验方法,运用现代统计软件SPSS对实验数据进行了处理,采用孔径测定仪测定制备复合膜孔径分布,以无机盐和聚乙二醇为对象,检测制备复合膜的分离特性。研究结果表明:界面聚合的优化工艺条件为:间苯二胺水相浓度1.5%,对苯二甲酞氯有机相浓度为0.5%,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度0.05%,界面聚合反应时间3min,60℃条件下热处理40min;复合膜对PEG2000的截留率可达95%以上,对无机盐的截留率小于30%;经检测得平均膜孔径为5.08nm,孔径分布范围在1.98~8.8nm之间,所制得的聚酰胺复合膜具有较好的纳滤分离特性。
2、聚酰胺复合纳滤膜的分离性能研究
通过对膜性能进行的系列实验表征发现:(1)所制备的复合纳滤膜对三种不同类型[1-1型(NaCl),1-2型(Na2SO4),2-2型(MgSO4)]无机盐表现不同的截留效果,证实了自制纳滤膜的宏观负荷电性。(2)无机盐的浓度及操作压力对自制纳滤膜的分离性能都产生影响。脱盐率随浓度增大而降低,随操作压力增大而增加。(3)对中性小分子的截留与分子量相关联,对分子量大于300的糖类中性小分子能实现有效的截留,截留率可达到80%。
3、复合纳滤膜在黄芩苷提取液浓缩中的应用
采用微滤-超滤-纳滤多级膜法浓缩分离黄芩苷提取液,以除去提取液中的水分,达到除杂及浓缩效果。实验结果表明提取液的浓缩比可达2.4倍,有效成分黄芩苷的保留率可达96%左右,水分除去率为58%以上。证明所制备的聚酰胺复合纳滤膜具有良好的分离浓缩效果,可满足实际浓缩工艺需要。