微柱液相色谱由于具有分离效率高、样品和流动相消耗低、环境污染小、可不分流直接和其它检测器(如质谱)及二级色谱系统在线联用、柱惰性好适于生物样品分析等常规液相色谱不可比拟的优点，近年来受到广泛关注。本论文就微柱液相色谱的分离部分--色谱柱进行了研究，系统研究了微柱的装填技术，分别将阴离子和阳离子交换固定相填充到毛细管中，在自行改装的微柱色谱系统下对一些常见离子和化合物进行了分离，同时对细径离子色谱柱进行了初步研究。　　 论文主要内容如下　　 1.对毛细管柱的填充技术进行了研究。用溶胶-凝胶法制备了柱上筛板，匀浆上行法装填出了性能良好的毛细管柱。　　 2.将咪唑键合硅胶阴离子固定相和磺酸基键合硅胶阳离子固定相分别填充到毛细管中，在微柱色谱系统下对无机有机阴离子、无机阳离子进行了分离；分别采用制备的N-甲基咪唑键合ZrO2/SiO2阴离子细径柱和磺酸基键合硅胶阳离子细径柱对常见无机阴阳离子进行了分离。　　 3.在微柱系统的正反相模式下，利用咪唑键合硅胶固定相的多重作用机理，对酸性和碱性化合物进行了分离，并对此键合相在正相模式下的色谱性能和保留机理进行了初步探讨。