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制备硬组织原位修复涂层一直是生物材料学研究的热点之一。由于对修复涂层具有较高的性能要求,目前常用的涂层材料为具有生物相容性的羟基磷灰石(HA)。但在应用过程中,HA表现出生长缓慢,机械性能差等问题。为了避免上述弊端,使用高活性的无定形磷酸钙(ACP)作为先驱体制备HA涂层的研究是十分有益的。为了提高HA涂层的稳定性,在制备涂层过程中可通过加入其它元素来降低其溶解度,目前研究较为深入的是含氟羟基磷灰石。 本文基于实验室已有研究基础,发展了一种原位制备含氟羟基磷灰石(FHA)涂层技术,应用于牙釉质浅龋修复和牙本质小管封闭。具体方法是利用ACP与柠檬酸(CA)形成稀溶液,与含有一定浓度氟化钠(NaF)的氢氧化钠(NaOH)溶液,在人体生理温度37℃,pH=7.4的环境下,作用于酸蚀后牙釉质表面,一定时间后在牙釉质表面原位形成FHA修复涂层。结果表明,实验制备磷酸钙具有典型的无定形特点,所得ACP能快速溶解于CA溶液;FHA涂层晶体与牙釉质表面晶体平行排列,沿着c轴择优生长,具有类牙釉晶体的棒状结构,5d后涂层厚度约为80~90μm,且所得涂层的维氏硬度在250 VHN以上,具有一定平整性。研究了体系中不同CA浓度、pH值、F含量对涂层的形貌、硬度等基本理化性能的影响,探索了随时间变化涂层形成规律。研究发现,不同含量的CA体系中涂层形貌存在明显差异;体系中pH影响柠檬酸根的存在状态,进而对FHA晶体形貌有一定影响;适量的F有利于促进ACP相变,在牙釉质表面诱导生成的FHA涂层。 其次,使用上述ACP/CA与含氟碱液对酸蚀后牙本质小管进行封闭实验,在牙本质小管表面获得了致密封闭层。借助XRD、EDS等分析手段对封闭层的基本性能进行初步表征,使用SEM观察牙本质小管封闭情况。结果表明,高结晶度的FHA涂层在牙本质小管上表面紧密堆积,结合Image-Pro Plus软件计算结果显示,FHA封闭层在牙本质小管处的封闭率高达90%以上。