异佛尔酮的合成工艺研究

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异佛尔酮是一种重要的精细化工原料,我国目前尚无厂家生产异佛尔酮,工业用异佛尔酮基本依赖进口。 异佛尔酮的合成方法有异丙叉丙酮法和丙酮缩合法两种。丙酮缩合法是现在广泛采用的一种方法,三分子丙酮自缩合生成一分子异佛尔酮。按反应物的状态分为两种:一种是在高温高压下,丙酮在液态反应的液相缩合法,另一种是用固体酸碱作催化剂,丙酮在气态反应的气相缩合法。 本论文研究了丙酮缩合的两种方法。首先,采用氢氧化钾作催化剂,丙酮水溶液做原料,利用正交试验的方法对异佛尔酮合成的反应工艺条件进行了研究和优化,在实验过程中使用了气相色谱、气质联用色谱等检测手段对反应过程进行监控,结合反应的历程,推测了反应的机理和各项影响因素。其次,制备镁铝复合物固体催化剂,让丙酮蒸汽通过装有催化剂的裂解炉装置,考察了蒸汽流速和温度对丙酮转化率和异佛尔酮选择性的影响。用酸碱催化处理色泽较差的粗产品,得到了合格的产品。 论文中根据推测的液相反应的机理,建立了反应的本征动力学方程,由测量得到的反应物浓度随时间变化的数据,拟合得到了k和E_a等反应动力学参数。以动力学方程为基础,讨论了各种反应条件对反应的影响,解释了一些实验现象。
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