液相微萃取技术(LPME)是近年来在液液萃取的基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术。LPME所使用的有机溶剂少、装置简单、操作简便、经济快速，是一项环境友好的样品前处理新技术。且每次萃取都更换有机萃取剂或纤维膜，从而，避免了样品污染；由于其是利用分配原理进行的预处理技术，故能很好地解决萃取过程中的过饱和问题。LPME还具有富集倍数高，检测限低等优点，适用于萃取水试样中溶解度小的痕量组分，是目前预处理技术中的研究热点之一。本文系统研究了单液滴液相微萃取和顶空液相微萃取两种分析方法，主要内容包括： 1.在查阅大量文献的基础上，简要回顾了液相微萃取方法的发展历程，概述了其萃取模式、优缺点和应用前景；综述了水中邻苯二甲酸酯和苯系物的分离检测技术的发展及应用；阐述了本课题的研究意义。 2.在深入系统研究了液相微萃取的萃取理论的基础上，导出了新的液相微萃取定量公式；提出了新的富集倍数的计算方法；从热力学和动力学角度，详细讨论了萃取温度、搅拌速度及供给相溶液的离子强度对萃取效率的影响，为液相微萃取技术进一步广泛应用打下了坚实的理论基础。 3.建立了单液滴液相微萃取-气相色谱质谱测定邻苯二甲酸酯的方法，并首次将其应用于饮用水、湖水、河水、自来水、保鲜膜浸泡液、塑料玩具的模拟唾液浸泡液中邻苯二甲酸酯的检测。在对有机萃取剂、萃取温度、时间、搅拌速度、待测水溶液中离子强度等影响因素优化的基础上，从理论上深入系统地探讨了邻苯二甲酸酯的液相微萃取技术，最终确定了最佳实验条件：以2.0μL甲苯有机萃取剂，在萃取温度为55℃、萃取时间为30min，搅拌速度为175r·min-1的条件下，萃取10.00mL样品水溶液，取1.0或0.4μL的有机萃取剂直接进样。邻苯二甲酸酯的富集倍数最高达367。其中，单液滴液相微萃取-气相色谱质谱法测定保鲜膜浸泡液中5种邻苯二甲酸酯方法的检测限为0.72～29ng·L-1，DMP、DEP、DBP的线性范围为0.1～70μg·L-1，在水中溶解度较低的DEHP和DOP的线性范围为0.25～35μg·L-1，线性良好(相关系数0.9946～0.9989)；回收率94.6％～108.7％，相对标准偏差2.26％～9.46％。该方法成本低，易于操作，且灵敏度高，选择性好，适用于基体较复杂的样品的检测。与传统液液萃取方法比较，大大减低了有机溶剂的使用量，简化了实验步骤，无需对萃取液进行浓缩净化，具有较广阔的应用前景。 4.建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱测定饮料中苯和甲苯的方法。在对萃取温度、搅拌速度、萃取时间、待测溶液体积、液滴高度和离子强度等影响因素优化的基础上，确定了最佳实验条件：以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂，在萃取温度为50℃、萃取时间为5min，搅拌速度为750r·min-1，液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下，萃取4.00mL氯化钠含量为4.00mol·L-1样品水溶液，取0.4μL的有机萃取剂直接进样。苯和甲苯的富集倍数分别为94和191，方法的线性范围为0.5～60μg·L-1，线性良好(R＞0.999)，苯和甲苯方法检测限分别为0.090μg·L-1和0.093μg·L-1，回收率为93.6％和98.0％，相对标准偏差为3.94％和2.69％。顶空液相微萃取在气相中进行，大大提高了物质传质速率，增大了萃取效率，缩短萃取所需时间，适用于样品的快速分析。