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非晶态合金是一类性质优异的合金，尤其是镍基非晶合金，其耐腐蚀性强、非磁性等特性，因此具有广泛应用。而多层镀层在机械性能和抗腐蚀性及巨磁阻效应方面也显示了其优异的性能，近十几年来得到广泛关注。 本文用双槽电沉积的方法制备了Ni-P／Cu和Ni-Mo-P／Cu多层交替镀层。Ni-P和Ni-Mo-P的电沉积采用氨性柠檬酸盐镀液，铜镀层采用最简单的酸性镀铜镀液。 应用紫外-可见光谱、红外光谱研究了预电解对含钼酸盐的镀液光谱特性的影响，探讨了镀液预电解可以提高镀层中Mo含量的机理。实验结果表明，预电解过程导致溶液光谱性质的变化，其原因是溶液中的钼发生了价态的变化，生成了低价态的钼化合物。因此可以认为，在镍钼共沉积过程中，钼是多步还原，即六价的钼首先由电化学还原成低价钼化合物，继而进一步还原成合金中的零价钼。正是由于镀液预电解所产生的低价态钼化合物促进了Ni-Mo合金的电沉积。 采用XRD方法研究了Ni-P／Cu和Ni-Mo-P／Cu多层交替镀层的晶体结构及其在热处理前后的结构差异。结果说明在不同的制备条件下可以控制Ni（-Mo）-P／Cu交替镀层中的Ni-P或者Ni-Mo-P镀层为非晶态。非晶态交替镀层在热处理过程中发生晶化，晶化的结果主要形成Ni3P和Ni两相。 研究了普通酸性镀铜的择优取向，中等电流密度下在酸性镀铜可以形成220晶面高择优取向的铜镀层。 应用差示扫描量热法（DSC）研究了非晶态镀层的晶化过程。结果说明，非晶态Ni-P或者Ni-Mo-P镀层在280℃～420℃之间发生晶化，当镀层中的P含量在一定范围时，出现了两个晶化峰，说明Ni-P或者Ni-Mo-P合金镀层其晶化过程有可能是分两个步骤进行的。Ni-Mo-P／Cu多层交替镀层与Ni-P单层镀层以及Ni-P／Cu多层交替镀层相比，具有较高的品化温度。采用Kissinger方法处理该镀层的DSC曲线，计算了该类镀层的况!化话化能，热动力学分析表明了N卜Mo·P/Cu的晶化活化能较高。 应用扫描电子显微镜（SEM）研究了多层镀层的表而和断面形貌，结果表面镀层的粒度与受电沉积条件的影响，镀层中磷含量对镀层的表而结构几乎没有影响，但是镀层中钥的含量增加明显使镀层内应力增大，导致镀层容易出现微裂纹。