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金属有机骨架（MOFs）是一种新兴多孔功能材料。近年来,以MOFs为牺牲模板经热解制备碳基金属/金属氧化物材料吸引了广泛的研究兴趣,但是这类材料大多存在颗粒尺寸分布范围大、形状不规则等问题。通过MOFs热解制备形貌和尺寸均匀的纳米颗粒是该领域面临的一个巨大挑战。本文以Fe-MIL-88B为牺牲模板,在CO和Ar混合气体氛围下进行高温热解。采用透射电子显微镜（TEM）、氮气物理吸脱附、X射线粉末衍射（PXRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）、温度程序脱附分析（TPD）、热重分析（TG）、原子吸收光谱（AAS）、元素分析、傅里叶红外光谱（ATR-IR）等一系列分析手段对制得的纳米材料的形貌、组成和结构等物化性质进行详细表征。结果表明,Fe-MIL-88B经热解得到的材料主要是Fe3O4纳米颗粒和C的复合物（FeOx/C）。在纯Ar气氛下,热解得到的主要是无定形而且高度团聚的Fe3O4颗粒;随着CO的加入,Fe3O4颗粒形貌和大小逐步得到控制,当CO气体与Ar气体的体积浓度比为1:1时,制备得到单一规整只暴露（111）面的八面体晶体。为了探索CO对Fe3O4晶体形貌控制的机理,进行了CO与Fe3O4的（111）面、（100）面之间作用力的密度泛函理论（DFT）计算和CO氧化反应测试。结果表明,CO与Fe3O4（111）面的作用力要强于Fe3O4（100）面,而由于Fe3O4的晶体形状与（100）面和（111）面的生长速率的比有关,由此推测CO与（111）面的相互作用减缓了（111）面的生长速率从而实现了晶体形貌的控制合成。将制得的FeOx/C材料应用于生物质平台分子HMF（5-羟甲基糠醛）的催化氧化。HMF分子中含有一个羟基和一个醛基,在氧化过程中,其醇基和醛基都可能被氧化,这使得选择氧化得到单一的DFF（2,5-二甲酰基呋喃）产物非常困难。反应结果表明,在热解气氛为Vco/VAr=1下得到的单一规整八面体FeOx/C材料在HMF氧化反应中获得的DFF选择性和HMF的转化率都为99%,大大优于在纯Ar下热解得到的材料（HMF转化率18%,DFF选择性33%）。DFF和HMF在MIL-88B经热解得到的FeOx/C材料上的红外吸附研究以及DFT计算结果表明,HMF中羟基在Fe3O4（111）面上的吸附要显著强于羰基,所以HMF氧化在形貌规整的八面体晶体的催化下能够获得较高的活性和选择性。