本论文内容主要分三章：第一章是综述。简单介绍了(1)有机电化学合成的研究进展,合成特点,及应用领域；(2)聚乙腈的研究进展和主要制备方法,包括化学络合聚合法、碱性引发剂引发聚合法、等离子体聚合法和电化学聚合法等；(3)甲基亚磺酸盐的研究进展,主要应用及其制备方法。第二章主要介绍有机电化学方法制备聚乙腈的研究工作。我们采用自制的全氟离子膜隔膜两室电解槽,选取乙腈、DMSO和KI组成的支持电解质溶液体系,在常温常压,低电压条件下,方便的合成了主链为C、N交替的一维线性π-共轭聚乙腈。探究了不同反应体系对产物的影响,改进了合成方法,制得了聚合度和纯度都较好的聚乙腈,并用质谱(ITMS)、核磁(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)等手段做了表征。我们还制备了新型聚乙腈基半固态聚合物电解质,测试了电解质的电导率,室温下其锂离子电导率超过了10-3S/cm。第三章介绍我们用有机电化学方法制备甲基亚磺酸盐的研究工作。我们采用同样的电化学方法,以纯DMSO的KI等无机盐电解质溶液为反应体系,在常温常压,低电压条件下,高效、方便的合成了甲基亚磺酸盐。此方法以DMSO作为S源,代替了传统的磺酰氯等高毒试剂,反应条件温和且产率较高。我们对产物做了一系列的表征。