样品前处理是目前药物分析的重要环节,也是难点所在。高效液相色谱法(RP-HPLC)具有试剂价廉、方法简单和适应范围广等优点,成为药物分析方法中最重要的方法之一。但是,广泛采用的紫外检测器、荧光检测器,只能对某些含有生色基团或者荧光基团的化合物进行测定。为了扩大RP-HPLC的应用范围,提高检测灵敏度和改善分离效果,采用化学衍生化是一个行之有效的途径。化学衍生化方法中柱前衍生化应用最为广泛,成为现代生物样品前处理的重要方法。本研究主要使用对甲苯磺酰异氰酸酯作为衍生化试剂,对柱前衍生化反相高效液相色谱技术在测定药物产品中的不含生色团的二甘醇等物质的研究和应用,并进行了以下几方面的工作:1、对甲苯磺酰异氰酸酯柱前衍生化HPLC法测定药品中的二甘醇和丙二醇的含量二甘醇(Diethylene glycol,DEG)是一种无色无味、略微粘稠、具有高度吸湿性的有机溶剂,其具有许多商业用途,比如:作为防冻剂、溶剂、保湿剂、液压油、刹车油等。意外误服或者因自杀故意服用二甘醇可以造成人体神经系统和肾脏系统的伤害。丙二醇(Propylene glycol,PG)也是一种无色无味、粘稠吸湿的有机溶剂,同样具有许多商业用途,如:作为保湿剂、润滑剂、乳化剂、防冻液和溶剂等。丙二醇的价格高于二甘醇。二甘醇作为丙二醇、甘油、乙醇的替代物或者污染物在世界范围内造成过数起大规模中毒事件。以往报道的分析方法只能单独的测定二甘醇或丙二醇,作为一个分析工作者,建立一种准确、简便、灵敏的能同时测定两者的方法,在这些物质的应用领域进行质量控制和分析有着重要的意义。而高效液相色谱法,作为一种准确、简便、通用的分析方法在样品未经处理的情况下无法对这些无发色团的物质进行测定。在本节论文中,我们建立了一种同时测定二甘醇和丙二醇的柱前衍生化-HPLC法。我们首次引进一种新的羟基衍生化试剂对甲苯磺酰异氰酸酯(p-toluenesulfonyl isocyanate,TSIC)测定二甘醇和丙二醇,并将该方法应用到注射液样品和糖浆样品中。这两种剂型是二甘醇污染发生的主要药品剂型。2、对甲苯磺酰异氰酸酯柱前衍生化法HPLC测定陈皮等中药材水分含量根据2005版《中华人民共和国药典》一部,中药材的水分测定的方法主要有四种:烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。此外还有卡尔费休法、电阻法、红外法等也被广泛的用来测定各种样品中的水分含量。在本节论文中,我们建立了一种方法,利用对甲苯磺酰异氰酸酯对水分进行衍生化,使其具备生色基团,从而能在广泛使用的高效液相色谱-紫外检测器获得检测。