电解水制氢是一项经济环保、绿色高效制备新能源的技术。合成高效的电极材料对于加快反应速率、降低电催化过程中的过电位是至关重要的。因此,采用简单水热法,在泡沫镍上原位生长合成了三维Ag/CoAl-LDH/NF和CoAl-LDH/C/NF复合电极材料。通过磷化处理过程制备出了Co₂P/Ni₂P/Al₂O₃/NF纳米复合电极材料。制备的复合电极材料展示出优异的电化学活性和长期稳定性。复合电极材料优异的电化学性能可能是由于其独特的三维结构,通过提高活性位点以及活性物质之间的协同作用来提高电催化性能。具体内容如下:（1）采用泡沫镍作为基底,用硝酸银作为Ag源,通过一步水热法在泡沫镍上原位生长了Ag/CoAl-LDH/NF纳米复合电极材料。利用电化学工作站,将所制备的样品进行线性伏安扫描、交流阻抗、循环伏安、计时安培等测试,并考察了不同反应温度、反应时间和银掺杂量对所制备样品的电化学性能的影响。结果表明:样品在电流密度10 mA/cm²时的析氢过电位仅为93 mV,析氧过电位为272 mV,其析氢析氧的塔菲尔斜率分别为50 mV/dec和56 mV/dec。双电层电容达到46.9 mF/cm²,稳定性测试48 h后,样品的电流密度衰减较小,说明所制备的Ag/CoAl-LDH/NF样品具有优异的HER、OER性能以及稳定性。（2）采用简单水热法,在泡沫镍上原位合成钴铝类水滑石,并以钴铝类水滑石作为前驱体,用次磷酸钠作为磷源,对前驱体进行磷化处理,制备出Co₂P/Ni₂P/Al₂O₃/NF纳米复合电极材料。进行相关电化学测试,并考察了次磷酸钠的用量、热分解温度以及升温速率对其电催化性能的影响。结果表明:磷化后样品在电流密度达到10 mA/cm²时,析氢过电位为70 mV,析氧过电位为300mV,其析氢析氧的塔菲尔斜率分别为44.8 mV/dec和50.8 mV/dec。此外,所制备的Co₂P/Ni₂P/Al₂O₃/NF样品具有较小的阻抗和较好的稳定性。所制备样品的双电层电容为75.0 mF/cm²,是磷化之前钴铝类水滑石的5倍。说明磷化后所制备的Co₂P/Ni₂P/Al₂O₃/NF样品具有更优异的HER性能、OER性能以及稳定性。（3）用葡萄糖作为C源,采用一步水热法在泡沫镍基底上原位合成了CoAl-LDH/C/NF纳米复合电极材料。利用电化学工作站进行相关电化学测试,并考察了负载C的含量以及反应温度对所制备样品的电解水性能的影响。结果表明:所制备的CoAl-LDH/C/NF电极具有较好的HER性能,当电流密度为10 mA/cm²时,其过电位为148 mV,塔菲尔斜率为为52 mV/dec,所制备的CoAl-LDH/C/NF样品具有较好的OER性能,当电流密度为10 mA/cm²时,其过电位为280 mV,塔菲尔斜率为62 mV/dec,并且具有较好的稳定性。