水稻田中噻呋酰胺的残留检测与降解动态研究

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噻呋酰胺,是一种可以抑制琥珀酸脱氢酶合成的广谱型杀菌剂,用于防治大田作物、草坪、草场中的多种病害,特别对由真菌引起的水稻纹枯病的防治具有明显的效果。本文以水稻田为研究对象,以杀菌剂噻呋酰胺为研究的农药品种。建立了噻呋酰胺在水稻田不同基质中的残留分析方法,探究了噻呋酰胺在两年三地的不同水稻品种中的降解规律及最终残留量,提出了240 g L-1噻呋酰胺悬浮剂在水稻田中安全使用方法。研究结果为制定噻呋酰胺在稻米中的最大残留限量(MRL)和该药在国内制剂的登记等提供了试验研究数据。首先,研究建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮):V(石油醚)=1:1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005~10 mg L-1范围内线性良好,相关系数(r)为0.9991。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg L-1,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg kg-1。在稻田水中添加水平为0.05、0.5和1.0 mg L-1及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4.0 mg kg-1时,添加回收率均在86.6%-107.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.7%~9.9%。研究表明,该方法符合农药残留检测的要求。通过240 g L-1噻呋酰胺悬浮剂在水稻田中两年三地的消解和最终残留田间试验,研究其在各不同基质中的降解动态规律和最终残留量。田间消解试验的区域以高剂量(108 g a.i.ha-1)处理一次。用一级反应动力学方程描述降解动态,结果显示在2011和2012年稻田水、土壤和绿色稻株中降解的半衰期分别为28.64,18.68,16.01 d和23.73,17.15,13.20 d(江苏南京);13.97,21.72,9.43 d和17.33,19.69,8.76 d(安徽淮北);8.47,10.30,11.87 d和10.41,17.54,8.29 d(湖南长沙)。说明噻呋酰胺在水稻田中属于易降解的农药。最终残留田间试验的区域分别以高剂量(108 ga.i.ha-1)和低剂量(72 g a.i.ha-1)各处理3次和4次。结果表明,2011年至2012年期间,采样间隔时间分别为20,30,40 d时,240 g-1噻呋酰胺悬浮剂在糙米中的残留量为:江苏南京,≤0.0303 mg kg-1;安徽淮北和湖南长沙两地均未检出(ND)。目前,日本对噻呋酰胺在糙米中的最大残留限量规定为0.5 mg kg-1,韩国对噻呋酰胺在稻谷中的规定为0.1 mg kg-1。依据本文由噻呋酰胺在水稻田中的降解试验结果,提出该药合理使用的建议如下:在水稻田使用240 g L-1噻呋酰胺悬浮剂时,最高用药量72 g a.i.h-1,最多施药3次,安全间隔期30 d。
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