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贵金属纳米材料具有独特的物理化学性质,在催化化学、电化学和分析化学等方面领域有着巨大的应用潜力空间。欠电位沉积(UPD)主要指一种较活泼金属在比其热力学可逆电位更正的电位下沉积在另一种欠活泼金属上的电化学现象,迄今在研究各种广泛的电化学现象中的重要性,已经被相当广泛地研究。利用贱金属的欠电位沉积来干预贵金属的本体电沉积以研究研制贵金属纳米是纳米材料材料,是一个值得探索的课题和纳米电化学的重要基础。本文在简要综述贵金属纳米材料和欠电位沉积的近期研究进展的基础上,研究了 Pb、Cu的欠电位沉积对Pt、Au本体电沉积的干预,藉此研制了具有优异性能的Pt、Au纳米材料薄膜,用于葡萄糖、乙醇和As(Ⅲ)的催化电分析获满意结果。主要工作如下。1.用电化学技术及电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了 Pb在Pt电极的欠电位沉积现象,基于Pt/Pb的本体/欠电位共沉积及随后的溶Pb流程,研制了多孔纳米Pt薄膜修饰的玻碳电极(PtUPD/GCE)。研究了中性介质中电极对葡萄糖的分析性能,并与氯铂酸单组份电沉积法所制备的Pt纳米粒子修饰玻碳电极(Ptcon/GCE)及Pt盘电极的检测性能进行了比较。结果表明,优化条件下PtUPD/GCE分析性能最好,葡萄糖的工作曲线线性范围为0.01～2.0mM,检测下限(LOD)为 3.7μM(S/N=3)。2.采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面还原氧化石墨烯(GO)制得电还原的氧化石墨烯(ERGO)修饰的玻碳电极(ERGO/GCE);研究了 Cu在Pt电极表面的欠电位沉积。基于Pt/Cu的本体/欠电位共沉积及随后的溶Cu流程,研制了铂纳米粒子修饰的ERGO/GCE(PtUPD/ERGO/GCE)。研究了碱性条件下该电极对乙醇的电催化氧化和电分析检测性能。与无石墨烯制得的PtUPD/GCE及常规单组份电沉积法制得的Pt/GCE相比,PtUPD/ERGO/GCE对乙醇的电催化氧化灵敏度最高,线性检测范围为0.01～7.0mM,LOD为4.8μM(S/N=3)。3.用电化学技术及电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了Pb在Au电极的欠电位沉积现象,基于Au/Pb的本体/欠电位共沉积及随后的溶Pb流程,研制了多孔纳米Au薄膜修饰的玻碳电极(AuUPD/GCE)。基于方波阳极溶出伏安法(SWASV),实现了对酸性介质中As(Ⅲ)的痕量电分析。与常规单组份电沉积制得的Aucon/GCE相比,AuUPD/GCE对As(Ⅲ)的电分析灵敏度提高2.5倍,线性检测范围为 0.02～7.0 μM,LOD 为 1.4 nM(0.1 ppb,S/N=3)。