材料的性质不仅取决于其化学组成,而且与材料的内部结构密切相关,对于同一种材料,设计特殊结构会赋予其良好的物理化学性质,因此,构筑特殊结构的材料是当前研究的热点。多壳层中空球形材料由于其独特的结构特征展现出诸多优点,如较大的比表面积,较多的活性位点,较好的机械应力,较高的导电性等,使其在能源存储和电催化领域中有着广泛的应用。虽然研究者探索了合成多壳层中空结构材料的多种方法,但是,不是方法不够环境友好,就是其过程相当繁琐。由于合成方法的局限性更是导致其很难扩展到双金属或多金属复合物的合成。本论文选用铁基金属化合物及复合物作为研究对象,引入尿素作为与金属离子的配位竞争剂,使用一步水热法合成了含有金属离子的碳微球,通过退火后获得多壳层空心微球(MSHMs)。并通过一系列测试方法研究了他们在电化学相关方面的应用。主要工作分为如下几个部分:1.通过水热合成方法合成金属离子碳微球前驱体,进一步在空气中退火得到多壳层空心球形α-Fe2O3,通过对水热过程中反应物成份的控制,探索了多壳层中空结构的形成机制。在三种退火温度下退火,结果表明500℃下退火得到的α-Fe2O3微球的性能最好,在500 mAg-1的电流密度下,循环了 1000圈之后还能维持903.6 mAh g-1的高特殊容量。2.设计通过高温对多壳层空心球形α-Fe2O3进一步的磷化,成功的将多壳层空心球形α-Fe2O3转化为多壳层空心球形FeP2,将FeP2与碳纳米管进行简单的物理混合,使用三电极体系,在酸,碱,中性电解液中分别测试了其电催化产氢性能。结果显示其Tafel斜率在0.5 M H2SO4中为55 mV dec-1,在1 M KOH中为64.9 mV dec-1,在1 M Na2SO4中为163.2 mV dec-1,除此之外,更重要的是其展现出了惊人的稳定性,线性循环10000圈之后仍能保持着如初的催化活性。3.最后,为了验证我们的合成方法是否适应于双金属氧化物的合成,在水热过程中引入其它金属,结果得到同样具有多壳层中空球形结构的CoFe2O4和SnFe2O5,对CoFe2O4锂存储性能进行测试结果表明,由于异原子的掺杂使金属间的协同作用得到发挥,其初始容量达到1330.75 mAh g-1,它表现出相对稳定的循环性能,并在350次循环后保持701 mA hg-1的特殊容量。