贵金属纳米材料因其独特的物理、化学性质而被广泛应用于催化、生物医学等领域。近年来研究发现，贵金属纳米材料的性质与贵金属纳米晶的尺寸、形貌和表面结构密切相关。研究者们通过调控这些因素，来提高贵金属纳米晶的性能。其中贵金属的形貌控制被认为是非常有效的调控贵金属纳米晶性质的方法，从而使贵金属形貌可控合成成为了最新的研究热点，近年来，Au、Ag、Pt、Pd纳米结构的制备和形貌控制取得了很好的发展，各种形貌（例如，棒状、片状、立方体、四面体、八面体等等）和尺寸的纳米晶被成功制备得到。随着越来越多形貌的贵金属纳米材料被合成出来，研究热点从简单的形貌控制，转向深入研究贵金属纳米材料生长机理。　　 金属铑作为一种重要的催化剂，在众多有机反应以及CO催化氧化中有极其特别的催化性质。因为金属铑在催化中不可或缺，并且稀少，所以人们针对铑纳米颗粒的尺寸、形貌的精确控制做了大量的研究工作，但是现有的常规合成方法中，都会引入大分子表面活性剂，由于表面活性剂的吸附，使得用此类方法制备得到的纳米晶存在“不干净”表面而影响后期的催化活性等。小分子具有极高的特异性以及容易从纳米晶表面除去的特点。因此，用小分子作为吸附剂来控制合成就可能避免上述的缺点，优势则极为明显。本论文发展了一例通过小分子控制合成超薄铑纳米片的方法，整个合成体系中彻底避免使用大分子表面活性剂，从而得到表面清洁的超薄铑纳米片。此方法通过简单的甲醛辅助溶剂热方法合成得到了厚度仅约有1.0nm的超薄铑纳米片，并在研究中发现，甲醛在超薄铑纳米片的形成过程中同时起着还原以及控制形貌的作用，这种作用是通过甲醛在溶剂热条件下分解为H2和CO来实现的。合成体系中避免了引入大分子表面活性剂，制备得到的超薄铑纳米片表面清洁。因此，在之后的CO氧化催化性能测试中，将制得的超薄铑纳米片负载于CeO2而得到的1％Rh/CeO2催化剂表现出了很好的催化性能，具有较低的完全转化温度和起始转化温度。　　 我们通过研究晶体生长单位在生长介质中的过饱和度与不同晶面晶面能的关系，对纳米晶体表面的生成机制进行了探讨。为了说明该生成机制，我们通过两种方式来讨论晶面的生成和过饱和度的关系:1）晶面的生成功函与生长单元的过饱和度有函数关系:Whkl=Bhkl/1/mN（μ-μ0）-Ahkl，本论文通过计算各晶面的生成功与过饱和度的关系，探讨了不同过饱和度Δμ区间内，各晶面生成功的大小关系，从晶面的生成功的角度去解释了不同表面能的晶体的生长机理。2）晶面的比表面能与过饱和度关系，本论文的主要工作是通过计算单位面积内断键的数目对fcc金属结构的各晶面的比表面能进行了估算，得到表面能顺序为σ111＜σ100＜σ221＜σ211＜σ331＜σ110＜σ411＜σ311＜σ210。我们得到结论，高过饱和度有利于晶体的高表面能晶面的裸露。