ABO3型复合氧化物对A位和B位离子半径与价态具有相当大的容忍性，有利于材料掺杂改性与新体系合成。其中，ABO3型Mn、Fe基稀土复合氧化物因其丰富的磁、电等物理性质和优异的物理效应，如巨磁阻效应和多铁性等，而成为当前功能材料和凝聚态物理领域的研究热点之一。目前，人们就此开展的研究主要建立在高温合成的基础上，但许多已显示或具有潜在优异物理效应的ABO3型Mn、Fe基稀土复合氧化物属亚稳相，高温合成法难以制备高质量的单相晶体产物，影响了研究进展。水热合成为制备亚稳相开辟了一条新的途径。本文选择具有磁阻效应或多铁性的四个ABO3型Mn、Fe基稀土复合氧化物体系为研究对象，采用水热技术合成了各体系单相晶体产物，特别是一些亚稳相；对合成条件与产物晶体结构、化学组成、元素价态、微观形貌和磁、电性质进行了表征和研究。A位掺杂正交锰酸钇是磁阻效应研究中的一个典型体系，其电荷有序相及E型反铁磁对称交换收缩引起的铁电性也正成为多铁性研究中的热点。本文采用水热技术合成了正交Y1-xCaxMnO3（x=0，0.07，0.55和0.65）四个单相产物，实现了在0≤x0.25和0.5≤x≤0.75范围内合成正交单相Y1-xCaxMnO3的突破。产物均为正交单相，具有规整的形貌和良好的结晶状态。Y1-xCaxMnO3（x=0）和Y1-xCaxMnO3（x=0.07）显示类自旋玻璃行为；Y1-xCaxMnO3（x=0.55）显示明显的电荷有序、反铁磁转变和类自旋玻璃行为；Y1-xCaxMnO3（x=0.65）显示非常强的电荷有序信号和反铁磁转变，但未显示类自旋玻璃特征，低温磁化强度剧烈增加，表明体系中存在Dzialoshinsky-Moriya各向异性超交换作用。Y1-xCaxMnO3（x=0.65）在4K时显示了明显的磁滞行为，表明样品在低温下存在较强的局域短程铁磁作用。Y1-xCaxMnO3（x=0.55和0.65）显示了半导体输运性质和小磁阻效应，电导机制符合高相关电子变程跳跃模型。稀土正铁氧体（RFeO3）因其潜在的室温多铁性而成为多铁性材料研究中的又一亮点。本文采用水热技术合成了系列稀土正铁氧体RFeO3（R=Pr~Lu）单相产物，并对其合成条件与晶体结构、微观形貌和磁相变进行了系统的表征和研究。产物均为正交单相，具有规整的形貌和良好的结晶状态，晶体成核与生长受沉淀-溶解机制控制。通过磁性测量表征了Fe3+的反铁磁转变、自旋重取向转变、磁化强度反转及R3+的磁有序转变等磁相变。与传统合成方法相比，水热合成样品的磁特性表现出一定的不同之处，特别是传统非自旋重取向化合物EuFeO3和LuFeO3显现了自旋重取向迹象。正交TbMnO3、DyMnO3和HoMnO3具有较强的磁电耦合作用，引起了广泛关注。B位掺杂会引起MnO6八面体结构变化和交换作用变化，进而影响材料的性质，对研究其多铁性具有一定的启发。本文采用水热技术合成了B位锰、铁双掺杂的稀土复合氧化物RMn0.5Fe0.5O3（R=Tb，Dy和Ho）。分析表明，产物是符合化学计量比、结晶状态良好、形貌规整的正交单相化合物，B位元素均为+3价。磁性分析给出了三个样品的反铁磁转变温度和自旋重取向温区。TbFe0.5Mn0.5O3显示了磁化强度反转，高磁场能够扭转磁化强度方向，自旋重取向开始及停止温度与外磁场强度呈线性关系。TbFe0.5Mn0.5O3和DyFe0.5Mn0.5O3在低温下显现了稀土离子的反铁磁转变。三个试样在2K和300K下均显示一定的弱铁磁性。六方RMnO3具有几何铁电性，是研究较多的多铁性材料之一，但其反铁磁转变温度亟待提高。本文采用水热技术合成了Fe掺杂的六方稀土锰氧化物RMn1-xFexO3（R=Er，Tm，Yb和Lu；x=0，0.1，0.3和0.5）。结构分析显示，ErMnO3和RMn1-xFexO3（R=Tm，Yb和Lu；x=0，0.1，0.3和0.5）均为六方单相，ErMn1-xFexO3（x=0.1，0.3和0.5）为正交和六方混相。Fe掺杂使沿c轴方向的Mn-O键拉长，a-b面内的Mn-O键缩短，晶格参数c增大而a减小。Fe掺杂有效提高了产物的反铁磁转变温度TN，且提高程度与Fe掺杂量x基本呈线性关系。