基质固相分散—高效液相色谱法测定果蔬中多种农药残留

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有机磷农药和氨基甲酸酯类农药是农作物种植过程中最广泛使用的杀虫剂,这些农药施用后会在农产品(包括果蔬)中产生残留进而污染环境,并对人们健康构成严重威胁。随着人们对食品要求的质量越来越高,以及相关法律法规的要求,建立快速、便捷、经济及实用的微痕量农残分析方法就显得尤为重要。本文秉持绿色经济实用的原则,建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱法分别测定果蔬中有机磷农药和氨基甲酸酯农药残留。本论文研究内容主要包括如下:(1)建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定果蔬中三种有机磷农药(乐果、辛硫磷、毒死蜱)残留的分析方法。优化了前处理条件,最终确定的条件为:0.6g弗罗里硅土作为萃取吸附剂,样品与吸附剂质量比为1:3,洗脱剂乙酸乙酯,洗脱剂的体积为8 m L,0.05gPSA填料作为洗脱液的净化剂。在优化的实验条件下,测定的线性范围为0.20~10μg/g,相关系数在0.9991~0.9996之间,三种有机磷农药的检出限在0.01~0.07μg/g之间。应用于检测果蔬样品时,平均加标回收率为80.5%~107.3%,相对标准偏差为1.8%~11.6%。该方法无需复杂的设备,具有操作简便,处理时间短,溶剂用量小等优点,适合果蔬中微痕量有机磷农药残留的分析。(2)建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定果蔬中三种氨基甲酸酯农药(灭多威、克百威、甲萘威)残留的分析方法。对前处理条件进行了优化,最终确定的条件如下:0.8g弗罗里硅土作为萃取吸附剂,样品与吸附剂质量比为1:4,洗脱剂为丙酮:二氯甲烷=3:7(V/V)的混合液,洗脱剂的体积为10 m L。在优化的实验条件下,测定的线性范围为0.20~40μg/g,相关系数在0.9957~0.9990之间,三种氨基甲酸酯农药的检出限在0.02~0.62μg/g之间。应用于检测果蔬样品时,平均加标回收率为80.4%~116.5%,相对标准偏差为0.7%~8.0%。该方法简便,耗用溶剂量少,检测结果令人满意。
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