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化学气相沉积(CVD)金刚石膜同时具有高硬度,最低的热膨胀系数,极佳的化学稳定性,高耐磨性,极高的热导率,宽禁带以及从远红外区到紫外区良好的光透过率等优异性能,在许多高新技术领域都具有很好的应用前景。与其它CVD方法相比,微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)制备金刚石膜具有无电极污染、结晶度高、晶体缺陷少、表面平整等优点,是制备高质量金刚石膜最理想的方法。本论文是在新型多模MPCVD装置上进行大面积高质量金刚石膜的制备研究。该装置利用微波在多模腔内以TM01模式和TM02模式,两种模式互补原理,增强等离子体放电区域,可以产生直径为150mm的等离子体球,为大面积高质量金刚石膜的获得提供实验条件。本文首先对大面积多晶金刚石膜的生长工艺参数进行了研究,在此基础上制备出高质量的大面积多晶金刚石膜。然后通过优化实验工艺参数,进行了(100)晶面的大面积多晶金刚石膜择优生长的研究。在金刚石膜的制备过程中微波功率,工作气压,甲烷浓度,基片温度等工艺参数对最终制备的金刚石膜的质量影响较大。因此,对于不同的MPCVD装置需要对工艺参数进行深入系统研究。本文就是在查阅大量文献的基础上,对所用装置上金刚石膜的生长参数进行细致研究。结果表明,甲烷浓度在0.5%~1.5%,基片温度在800℃~880℃制备出sp3碳含量高、结晶度好、晶型完整、并且缺陷较少的高质量金刚石膜。利用所得得规律,在该MPCVD装置上成功制备了直径达到100mm的大面积金刚石膜。扫描电子显微镜(SEM)图片表明金刚石膜的表面形貌好,晶体颗粒分布均匀;拉曼光谱检测表明金刚石膜内sp3碳含量;X射线衍射(XRD)表明金刚石膜结晶完整,结晶度好。高度(100)择优取向的金刚石膜具有最佳的光学性能和热导率,适合光学窗口,大功率微波窗口,热沉材料等方面。本文在大面积金刚石膜制备的基础上,探讨了在新型MPCVD装置上金刚石膜(100)择优取向生长。在金刚石膜的择优取向生长过程中,对形核,基片温度和甲烷浓度等工艺参数要求十分苛刻。本文通过这些工艺参数进行系统研究,以掌握其中的相关规律。结果表明,微波功率为4.5kW,工作气压为3.6kPa,甲烷流量为2.4sccm,氢气流量为300sccm,基片表面生长温度为810℃时,经过氢等离子体降温工艺处理,可以制备出表面光洁、内部缺陷较少的具有(100)晶面取向的大面积高质量金刚石膜。SEM图片表明(100)晶面明显,晶体平均颗粒小于5μm;拉曼光谱表征薄膜内金刚石相含量高,杂质少;从SEM断面图显示出其生长速率为1μmh-1。通过在新型MPCVD装置上对大面积金刚石膜工艺参数研究和(100)晶面金刚石膜生长研究,制备出高质量大面积金刚石膜,在光学窗口,热沉材料等方面提供实验依据。