层层自组装（LBL）即组装体通过相互作用自发堆积组装,由此可形成一定形态且具有某些特性及功能的材料物质。层层自组装微胶囊由于具有较强的可设计性、制备条件温和、操作简单、尺寸精确可控、优良的环境响应性等诸多优点,而被广泛应用于化学化工、生物医药、组织工程、食品工程、染料印染等方面。本文通过层层自组装技术将聚电解质聚丙烯胺盐酸盐（PAH）、聚苯乙烯磺酸钠盐（PSS）、氧化石墨烯（GO）以及铁磁氧化石墨烯（Fe₃O₄@GO）分别组装到掺杂有PSS的CaCO₃模板上,进而得到三种中空结构的微胶囊:（PAH/PSS）_nPAH、（PAH/GO）_nPAH 以及（PAH/Fe₃O₄@GO）_nPAH。SEM、TEM 以及粒度测试均反映出微胶囊的粒度为5-6μm,呈现球形结构且分散性较好,且具有良好的中空半透膜结构;FTIR及拉曼光谱检测证实了聚电解质微胶囊及石墨烯杂化微胶囊中各组份的存在;TG和DSC测试体现了微胶囊具有良好的热稳定性;以罗丹明B（RhB）为染料模型分子,对（PAH/PSS）_nPAH和（PAH/GO）_nPAH两种微胶囊进行释放行为跟踪,验证了聚电解质微胶囊的pH响应性及石墨烯/聚电解质杂化微胶囊的近红外激光（NIR）响应特性,为上述微胶囊在功能纺织品制备中的应用提供了有益的理论依据与实践经验;进一步将中药苍术包覆于石墨烯/聚电解质杂化微胶囊中,并对其NIR激发响应释放行为进行了表征与解析:将所述三种微胶囊均整理于棉织物,达到了良好的整理效果;将Fe₃O₄@GO和（PAH/Fe₃O₄@GO）_nPAH用于亚甲基蓝溶液（模拟印染废水）中染料的吸附与分离,在25℃,pH=11条件下,染料浓度为2mg/mL时,Fe₃O₄@GO可以达到最大吸附量248mg/g,且吸附过程符合Langmuir方程,而（PAH/Fe₃O₄@GO）_nPAH微胶囊对于亚甲基蓝也有一定的吸附效果。