对腈基苯酚催化醚化反应的研究

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随着人们生活水平的提高,人们对无污染的绿色食品需求呼声日益增高,而我国大部分地区治疗灰霉病仍然是使用高毒性、高残留的农药,因此推广使用环保型无公害农药势在必行。丙烷脒作为一种高效、安全的杀菌剂在治疗由灰霉病菌引起的多种植物病害效果显著,符合农药发展方向,具有广阔的推广应用前景。目前丙烷脒杀菌剂的合成中存在醚化反应步骤产率不高的情况,本研究采用相转移催化法进行醚化反应的研究。以对腈基苯酚和1,3-二溴丙烷为原料,以苯甲醚为溶剂,分别采用四丁基溴化铵、聚乙二醇400和碳酸铯作为相转移催化剂,合成醚化产物1,3二(对腈基苯氧基)丙烷。通过正交实验和单因素实验研究了原料物质的量之比、反应温度、反应时间和催化剂用量对醚化产物产率的影响,得到了醚化反应的最佳反应条件,并用红外光谱对醚化反应产物的结构进行了表征。研究结果表明:四丁基溴化铵、聚乙二醇400和碳酸铯作为相转移催化剂进行醚化反应都能在较宽松的实验条件下得到较高的产率。四丁基溴化铵为催化剂的最佳实验条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为8h,四丁基溴化铵用量1.5g,其产率达到71%。聚乙二醇400为催化剂的最佳实验条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为6h,聚乙二醇400用量10ml,其产率达到72%。碳酸铯为催化剂的最佳实验条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为20℃,反应时间为8h,碳酸铯用量1.5g,其产率达到72%。
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