牙科释氟材料缓释氟及再充氟性能的研究

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具有释氟性和再充氟性能的牙齿充填修复材料能够提高充填物周围牙齿硬组织的抗脱矿、抗龋坏能力,预防或延缓充填物边缘继发龋的发生,延长修复体的寿命。测定、评价充填材料的释氟性和再充氟性是研究释氟性修复材料有效性的重要方面。研究目的:建立牙科材料释氟和再充氟性能的研究测试平台,评价自制的释氟性复合树脂及目前市售的释氟性修复材料的缓释氟性能和再充氟性能,探讨释氟性材料释氟及再充氟的特点、机制及其影响因素,为研制、改进新型释氟性材料释氟性能提供试验依据。材料与方法:1.常用释氟充填材料缓释氟及再充氟性能的体外测定用8种充填材料(玻璃离子水门汀:Fuji IX、Fuji II LC、Fuji VII,复合体:Compoglass、Beautifil,复合树脂:Z350、Charisma及试验I型释氟性复合树脂)分别制备直径10mm、厚度1mm的试样。将每个试样浸入盛有5ml去离子水的聚乙烯小瓶中进行浸泡,每天更换浸泡液,至第28天。取出试样,吹干后浸入1.23%氟化泡沫中进行4min氟再充,流水冲洗后再浸泡于5ml去离子水中,浸泡7天,每天更换浸泡液。用氟离子选择电极测定每天的浸泡液中氟离子浓度。2.释氟性充填材料的表面形貌观测及能谱分析每种材料选取4个时间点(未浸水、浸水24h、浸水28天和浸水28天+充氟后24h)的试样,常规干燥喷金后在扫描电镜下观测材料表面微观结构,并进行表面元素能谱分析。3.氟化物涂膜抑制釉质脱矿的研究选用6种氟化物涂膜,分别为Duraphat(含5%氟化钠)及5种不同的成膜基质(渗透型丙烯酸树脂、珂巴树脂、聚合松香、聚乙烯醇缩丁醛、甲基丙烯酸乙酯共聚树脂)配制的氟化物涂膜。将新鲜拔除的牛切牙,制备成5mm×5mm×3mm大小的釉质块,随机分成6组涂布6中氟涂膜,每组15个。试样进行pH循环7d后测定并计算脱矿前后釉质表面荧光强度的变化率(△F%)和显微硬度的变化率(%SMHC)。4.成膜基质对氟化物涂膜抑制釉质脱矿深度的影响釉质块分别涂布6种氟涂膜,经过pH循环7d后,纵向切开,暴露剖面重新包埋,用硬组织切片机制备厚100m的釉质切片,中性树胶封片后于偏光显微镜下测量脱矿深度。实验结果:1.玻璃离子水门汀类充填材料表现出初期爆发性释氟特点,浸水后3天释氟性趋于平缓,其他材料初期爆发性释氟不明显。浸水28天后,3种玻璃离子水门汀的释放值较高,复合体和复合树脂的释氟值较低。对所有材料进行氟再充后24h,各材料的氟离子释放量均显著增加,其中释氟增加幅度最大的是FujiVII和Fuji II LC,其次是Fuji IX、Beautifil和试验I型释氟性复合树脂,Compoglass,Z350和Charisma的释氟增加幅度最低。氟再充后的2~3天各材料释氟值逐渐下降,在3~4天后基本恢复到之前的水平。2.扫描电镜观察发现各种充填材料因材料类型不同,表面形貌各有差异,浸水28天后,均有不同程度的溶蚀现象,其中以Beautifil的溶解后留下的孔洞最明显,溶蚀现象主要发生在填料边缘及填料与基质的结合处,而玻璃离子类材料和复合树脂的表面溶解现象较轻微。能谱分析的结果表明玻璃离子类材料氟离子主要聚集在未反应完全的玻璃颗粒中,复合体、Beautifil和试验I型释氟性复合树脂的氟离子主要聚集在填料中所含的玻璃粉中,复合树脂由于自身含氟量极低,而且表面致密,溶解度小,故氟离子的释放与再充均不明显。3. pH循环能够有效地使釉质发生脱矿,在釉质表面应用氟化物涂膜,能够显著提高牙釉质的抗脱矿能力,以含渗透型丙烯酸树脂的氟涂膜组的荧光损失量和显微硬度值的下降率最小,提示其抗脱矿能力最好。4.偏光显微镜下正常釉质呈负性双折射(透光),实验区域早期龋显示以表层下脱矿为主要特征的病理改变,呈负性双折射的表层和紧接下面呈正性双折射(不透光)的病损体部。脱矿深度检测发现,渗透型丙烯酸组的脱矿深度显著小于其他涂膜组。结论:(1)材料的缓释氟性能与材料的类型密切相关,玻璃离子类材料释氟性较强。(2)材料的再充氟性能除与材料的类型有关外,还可能与材料溶解后的孔隙度及致密度有关。(3)表面形貌观察和能谱分析发现,大多数材料的氟离子释放均主要来源于成分中玻璃颗粒的溶蚀。(4)氟化物涂膜具有明显的抑制釉质早期龋损脱矿的作用,含渗透型丙烯酸树脂的氟涂膜效果优于其他组。
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