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阳极氧化TiO2纳米管阵列薄膜,因其具有独特的有序特性及超大的比表面积,在光催化降解有机污染物、染料敏化太阳能电池、光解水制氢、超级电容器、气敏传感材料等领域具有很大的潜在应用价值。本文围绕阳极氧化工艺制备有序排列的TiO2纳米管阵列,从阳极氧化反应机理出发,探求新型高效的阳极氧化工艺,实现了阳极氧化TiO2纳米管阵列的可控制备,并在阳极氧化TiO2纳米管阵列制备的基础上,对其进行贵金属Ag负载修饰改性。采用FESEM、EDS和Elements SmartMarpping等表征技术手段,系统分析了所制备TiO2纳米管阵列形貌与阳极氧化工艺参数之间的关系,揭示了TiO2纳米管阵列可控制备的规律,并进一步探究了TiO2纳米管阵列的气体敏感特性。主要研究结果如下:(1)常规阳极氧化工艺制备TiO2纳米管阵列过程中,当氧化电压过小时(≤10V),钛片表面不能形成有序纳米管阵列,随着氧化电压的增大,相同反应时间内所制备的TiO2纳米管阵列薄膜的膜厚逐渐增大,但是当氧化电压增大到一定的临界值后,膜层的厚度即纳米管管长减小;随着电解液浓度的增大(由0.05mol/L增大至0.3mol/L),纳米管外径尺寸急剧减小,当电解液浓度为0.3mol/L时,外径尺寸为最小,其后随着电解液浓度的持续增大(由0.3mol/L增大至0.5mol/L),纳米管外径尺寸出现上升现象;TiO2纳米管内径随着电解液浓度的增大,也呈现先增大而后减小的规律;TiO2纳米管的管壁厚度随着电解液浓度的变化基本呈现先减小后增大的规律;随着电解液浓度的持续增大,纳米管管长表现为先增大后减小的趋势。(2)快速阳极氧化工艺制备TiO2纳米管阵列过程中,当n(NH4F):n(Na2CO3)=2:1时,TiO2纳米管阵列的自组装速率最大;快速阳极氧化的各个时间段内TiO2纳米管阵列平均生长速率有较大的差异,反应起始阶段,随着反应的逐渐进行,TiO2纳米管阵列的平均生长速率迅速增大;当反应进行至30min时,反应速率达到最大值;在快速阳极氧化过程中,当氧化电压较低时,添加剂的加入对反应速率的影响不是非常明显;当电压进一步增大时,添加剂对反应速率的加速作用才真正体现出来,Na2CO3添加剂的加入必须结合较大阳极氧化电压条件时才能充分发挥作用。(3)常规二次阳极氧化工艺制备表面平整的TiO2纳米管阵列薄膜研究结果表明:80V+80V条件下二次阳极氧化所制备的TiO2纳米管阵列薄膜具有良好的表面平整性;常规二次阳极氧化工艺所制备表面平整的TiO2纳米管阵列薄膜存在两大固有的缺陷,即第一次氧化孔和第二次氧化纳米孔方向不一致且二次氧化膜层存在大量裂纹。针对这两种缺陷,本实验采用原位二次阳极氧化工艺,有效克服常规二次阳极氧化工艺的固有缺陷,成功实现制备大面积表明平整的TiO2纳米管阵列薄膜。(4)采用旋涂-紫外光光照还原AgNO3的方法对所制备TiO2纳米管阵列薄膜进行Ag纳米颗粒修饰改性,旋涂-紫外光光照还原AgNO3的方法简单易行,所制备的Ag/TiO2纳米管阵列中Ag纳米颗粒直径约为30nm,在TiO2纳米管的管口、管中和管底等位置均有Ag纳米颗粒的存在,分布均匀程度明显优于脉冲沉积工艺、电化学沉积工艺及常规紫外光还原工艺所制备的Ag纳米颗粒修饰改性TiO2纳米管阵列材料中Ag纳米颗粒分布状态。(5)进一步研究了TiO2纳米管阵列的气体敏感特性,常规阳极氧化工艺所制备的TiO2纳米管阵列薄膜和旋涂-紫外光光照还原工艺所制备的Ag纳米颗粒修饰改性后的TiO2纳米管阵列薄膜在较低的测试温度条件下(≤80℃),均有一定的气敏传感特性,并且Ag纳米颗粒改性后的TiO2纳米管阵列薄膜的气敏信号强度优于未改性处理的TiO2纳米管阵列薄膜。Ag纳米颗粒修饰改性后的TiO2纳米管阵列具有良好的气敏响应-恢复特性,三次循环测试均具有良好的气敏响应特征。