本文采用“伴生合成”技术，利用溶胶-凝胶工艺和常压干燥工艺，以间苯二酚、甲醛为有机组份的母体，以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为无机组份的母体，分别制备RF-SiO2、RF-TiO2复合气凝胶。在制备过程中采用酸、碱两步催化法，通过调节制备参数，使有机、无机组分各自充分水解后再共同缩聚，以达到有机、无机组分在分子水平上复合的目的。并利用红外光谱、扫描电镜、差热-热重、低温氮气吸附脱附、单轴压缩等现代测试手段对样品进行基本性能表征，为有机-无机复合气凝胶的进一步研究及应用提供参考。 测试结果表明，常压干燥制备出的RF-SiO2、RF-TiO2复合气凝胶均为以介孔为主、含微孔、比表面积大的脆性体多孔材料。粒子尺寸均在50nm左右，平均孔径大小为5nm左右，属于典型的气凝胶结构。有机、无机组分之间的连接骨架分别为Si-O-Ar、Ti-O-Ar，但此结构不耐高温，在有氧环境中，900℃热处理后全部被氧化裂解掉。常压干燥工艺制备气凝胶，由于表面张力、毛细张力、渗透张力等因素的存在，凝胶易发生变形、开裂、骨架坍塌，导致样品的孔结构复杂，密度大。由于样品的机械性能与密度成正比，所以RF-SiO2、RF-TiO2复合气凝胶与传统气凝胶相比机械性能较好，杨氏模量在102MPa数量级上。