马氏体沉淀硬化不锈钢通过时效处理后,其基体上会析出不同形状、数量的第二相来达到对基体的强化作用,所以这类钢在强度、耐腐蚀性以及焊接性能等方面都要优于普通不锈钢,在核反应堆压力容器、制造业、航空航天、海洋开发等领域应用较为普遍。但这类不锈钢长期在中低温环境内服役时,随着服役时间的延长不锈钢将会发生时效脆化,此过程发生后工件在受到外力作用时会非常容易断裂。因此,研究马氏体沉淀硬化不锈钢的热时效脆化过程是极其必要的。本文根据Fe-Cr二元合金相图设计了Fe-Cr-Ni-Cu模型合金,来研究马氏体沉淀硬化不锈钢在时效处理的过程中析出纳米富Cu相的硬化机理和基体上发生Spinodal分解的致脆机理。将模型合金样品在1050℃下保温2h,并在475℃、500℃和540℃下时效不同时间后,采用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等设备来观察和分析经过热时效后模型合金的微观组织以及相组成,再使用硬度计、拉伸试验机、冲击试验机对研究模型合金的力学性能进行系统的研究。对模型合金微观组织进行观察发现,富Cu相更容易在位错、界面等具有高能量起伏的位置处形核并长大,同时也容易在Ni元素富集区处形核。并且能够观察到纳米富Cu相由最开始与基体共格的bcc结构转变为9R最后转变为fcc的稳定结构,同时在475℃时效1000h时后的富Cu相中观察到9R与2H共存的混合结构。经过热时效处理后,模型合金的基体发生Spinodal分解,此过程首先在能量较高的晶界处发生,并沿着晶界逐渐向晶粒内部进行。分解产物为黑白相间的层片状物质,并在500℃时效100h时基体的Spinodal分解已经进行的十分充分。在时效过程中逆变奥氏体会在马氏体基体的高Ni区直接切变形成,在500℃下时效产生的逆变奥氏体含量最多。当时效温度达到540℃时逆变奥氏体含量下降,造成这种现象的原因是逆变奥氏体在高温下会发生回溶,再次转变为马氏体组织并成为板条界,在一定程度上细化马氏体组织。在时效过程中马氏体基体发生Spinodal分解、纳米富Cu相的析出以及逆变奥氏体的产生等过程都会对模型合金的力学性能产生影响。在475℃下时效的样品动态断裂韧度最低,其断口形貌均为脆性解理断裂,且在475℃下时效模型合金的硬化效果最为明显,表明在475℃下时效的模型合金基体已经发生了脆化。当时效温度升高的过程中,其冲击断裂方式由准解理断裂→韧性断裂。当时效时间从100h延长到1000h的过程中,模型合金的屈服强度、抗拉强度不断下降,断后延伸率不断提高,这表明合金的强度虽有所降低但韧性在不断变好。