ZnO是具有良好光电功能的半导体材料,其薄膜是制备各种光电器件和UV光发生器件的优秀材料,Cu₂O也是非常具有潜力的太阳能电池材料。制备大面积的ZnO和Cu₂O薄膜,对于它们的性质和应用研究十分具有意义。本文通过电化学阴极沉积方法制备了一系列的纳米ZnO薄膜和ZnO/Cu₂O复合材料薄膜,并对它们做了SEM、XRD和UV-Vis光谱的表征。在纯ZnO薄膜的制备过程中,本论文采用低浓度的Zn（NO3）2作为前驱物、KCl作为支持电解质,并具体分析了各电解质离子的浓度、电压的大小、烧结过程以及N2的通入等因素对薄膜形貌和晶形的影响。通过控制Zn（NO3）2的浓度,我们可以得到可控的纳米柱ZnO单晶薄膜,且在低Zn（NO3）2浓度下得到的ZnO薄膜无需烧结这一后处理过程。在ZnO/Cu₂O复合材料制备过程中,本文对三种不同的溶液体系的选择、沉积电压的大小、溶液的pH值、池温等条件对薄膜的形貌和晶体结构所产生的影响进行了研究。通过选择合适的体系和控制适宜的条件得到纳米级形状规整的ZnO/Cu₂O,降低了晶体缺陷,解决了低温下均匀纳米级Cu₂O制备薄膜的问题。