金属镍和钴纳米颗粒的制备和表征

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尺寸在1~100 nm 之间的粒子称为纳米粒子。它是由一定数量的原子或分子组成的粒子,其性质既不同于宏观大尺寸颗粒,也不同于单个原子和分子等微观粒子,处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域,是一种介观系统。纳米微粒的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等使它具有常规粗晶材料不具备的磁特性。这些纳米效应使得纳米材料在力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等方面具有奇特的功能,因而在许多方面有着广阔的应用前景。 在过去的二十多年里,由于过渡金属镍纳米颗粒其新颖独特的物理性质以及在电子材料、敏感材料、电池材料、硬质合金粘结剂、磁体记录等方面广泛的应用前景,使得有关其制备方法的研究日益受到人们的重视,并且作为一种新型、高效和高选择性的催化剂有着良好的应用前景。然而,由于镍比较活泼,易氧化; 有磁性,易团聚。因此到目前为止,在制备粒径很小、分散均匀镍纳米胶体方面仍存在较大的难度,其相关报道尚少。 本文探索出两种镍纳米颗粒的制备方法。一种是以钯纳米颗粒为晶种制备出镍纳米颗粒,并对钯纳米颗粒的制备方法加以改进,即采用甲醇还原微波辐射法,不再使用氢氧化钠调节体系pH值,大大缩短反应时间。同时对影响镍纳米颗粒制备的诸多因素(如温度、浓度、粘度、不同的溶剂、不同前驱体、还原剂的量、搅拌时间等)进行了探索。另一种,本文是采用溶剂稳定法用KBH4 还原前驱物NiCl2.6H2O 制备Ni纳米胶体。研究结果表明所制得胶体粒子尺寸及出现明显聚沉时间均与溶剂的粘度有关。在一个适当的粘度范围内,粘度越大越有利于胶体粒子的分散,越有利于形成粒径较小分散均匀的纳米胶体。0℃时三缩四乙二醇的粘度约为66 cP,所制得镍纳米胶体平均粒径最小为1.56 nm。 另外,本文还采用溶剂稳定法(与溶剂稳定法制备镍纳米胶体类似)制备出钴纳米颗粒,并对诸多影响因素进行探索。
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