本课题以土霉素废水为研究对象，建立了废水中土霉素残留和废水急性毒性的检测方法，并对某制药企业土霉素废水处理站的实际运行情况进行了检测和分析，在此基础上开展了基于Fenton氧化法的废水深度达标和安全排放技术研究。主要研究结果如下：1)建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中土霉素、四环素和金霉素残留的方法。方法检出限（S/N=3时）为0.02μg/L，三种目标物在0.010mg/L¹.0mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数在0.9982⁰.9998之间。2)建立了以发光细菌为受试生物的制药废水急性毒性检测方法。废水急性毒性较低时，采用HgCl₂毒性当量进行表征，急性毒性在0.02⁰.24mg/LHgCl₂毒性当量范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9593。废水急性毒性超出HgCl₂当量表征的检出范围时，采用EC₅₀值进行表征。3)对某制药企业土霉素废水处理站各处理单元出水水质进行了检测，废水处理站进水COD、土霉素残留和急性毒性EC₅₀平均值分别为14256.3mg/L、13145.4μg/L和1.97%（属剧毒），总出水COD、土霉素残留和急性毒性平均值分别为205.2mg/L、16.1μg/L和0.104mg/LHgCl₂毒性当量（属重毒）。各处理单元土霉素残留和急性毒性降低程度与COD去除程度具有较好相关性，但出水中土霉素残留浓度较高，急性毒性不能达标。4)采用Fenton氧化法对土霉素废水处理站出水进行深度处理，最佳工艺参数为30%H₂O₂投加量8‰、FeSO₄投加量30mmol/L、初始反应pH3.0和反应时间90min，此时进水COD216.8²76.7mg/L、土霉素残留浓度13.4²4.2μg/L和急性毒性为0.091⁰.0106mg/LHgCl₂毒性当量（属重毒），处理后出水COD57.6⁷0.6mg/L，土霉素残留和急性毒性未检出，满足《发酵类制药行业水污染物排放标准》（GB21903-2008），可实现安全排放。