2,5-二甲基苯胺和2,5-二甲基苯酚是重要的有机化工原料，在医药、香料、染料等行业具有广泛的应用。传统的合成方法存在工艺路线复杂、原子利用率低、环境污染严重及合成过程不安全等问题。为此，本文提出了以对二甲苯和羟胺盐为原料，直接催化合成2,5-二甲基苯胺（酚）新工艺。该工艺可通过调控反应介质和条件，分别获得2,5-二甲基苯胺和2,5-二甲基苯酚产物。对于以钼酸铵为催化剂的均相催化反应体系，分别考察了反应介质、催化剂用量、反应温度、反应时间及羟胺原料量等对对二甲苯和羟胺盐为原料直接催化合成2,5-二甲基苯胺（酚）反应性能的影响。结果表明，以钼酸铵为催化剂时，对二甲苯与羟胺盐可以一步直接合成2,5-二甲基苯胺（酚），并可通过反应介质的组成调控产物分布；合成2,5-二甲基苯胺的适宜反应条件为：反应介质由双组分构成，为乙酸-浓硫酸，其体积比为10:5~13:2，钼酸铵用量为0.200mmol，羟胺与对二甲苯的摩尔比为1~1.2，反应温度为85℃，反应时间为4h。在该反应条件下，对二甲苯转化率为18.7%，2,5-二甲基苯胺的选择性为88.0%；合成2,5-二甲基苯酚的适宜条件为：反应介质由三组分构成，为醋酸-水-硫酸溶液，其体积比为10:4:1，催化剂用量为0.400mmol，羟胺与对二甲苯摩尔比为1~1.2，反应温度80℃，反应时间4h。该条件下，对二甲苯的转化率为7.20%，2,5-二甲基苯酚的选择性为83.0%。针对上述对二甲苯与羟胺盐反应体系使用浓硫酸的问题，对酸性离子液体替代硫酸构成的反应介质中合成2,5-二甲基苯酚反应性能进行了研究。考察了酸性离子液体类型和酸性、反应环境（封闭或敞开物系）及反应条件（温度、时间、催化剂加入量、原料组成、助剂）的影响。结果表明，以钼酸铵为催化剂、酸性离子液体溶液为反应介质时，对二甲苯与羟胺盐可以一步合成2,5-二甲基苯酚。适宜的反应条件为：催化剂钼酸铵用量为0.260mmol，羟胺与对二甲苯的摩尔比为1~1.2，18.0g醋酸-水-离子液体溶液（质量比为10:4:4），反应温度90℃，反应时间3~4h。在该反应条件下，对二甲苯的转化率为5.92%，2,5-二甲基苯酚的选择性达98.3%。封闭体系时，同样反应条件下，对二甲苯转化率为8.00%，2,5-二甲基苯酚选择性为97.9%。酸性离子液体可以替代浓硫酸介质且提高了目的产物的选择性。