稀土离子(Dy,Ce)掺杂钇铝石榴石(YAG)晶体的制备及其光学性能研究

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钇铝石榴石(分子式:Y3A15012,简称YAG)晶体具有熔点高、机械性能好、化学性质稳定和光学透明等优点被广泛应用在固态激光技术、探测、照明等领域。本文先以固相反应法在不同烧结温度下制备了 YAG、Ce:YAG、Dy:YAG和(Dy,Ce):YAG陶瓷料棒;再以1450℃烧结的这些陶瓷料棒为原料,利用光学浮区炉分别生长出YAG、Ce:YAG、Dy:YAG和(Dy,Ce):YAG晶体,并对所生长的晶体进行高温退火。采用XRD和SEM等技术对陶瓷料棒和晶体进行微结构和物相分析;采用紫外-可见分光光度计和光致发光谱仪等分别测量了 YAG、Ce:YAG、Dy:YAG和(Dy,Ce):YAG晶体的吸收光谱和发射光谱。主要的实验结果如下:(1)不同烧结温度下制备的YAG陶瓷料棒的XRD谱表明:当烧结温度为1000℃时,陶瓷样品出现YAM相(Y4A1209);当烧结温度高于1200℃时,陶瓷样品出现YAP相(YA103)和YAG相(Y3A15012)。随着烧结温度的增加,YAG相增加,而YAM和YAP相减少。烧结温度为1450℃的陶瓷样品主要为YAG相。利用YAG相特征峰计算晶格常数,得到不同烧结温度的陶瓷样品YAG相的晶格常数稳定在11.952~11.982 A。陶瓷样品的SEM图片显示:随着烧结温度升高,YAG陶瓷样品中的晶粒长大、致密度增加。(2)不同掺杂浓度Dy:YAG晶体的XRD分析结果显示:Dy:YAG晶体为单一的YAG相(没有其他杂相),晶格常数从11.984 A增大至11.998 A,与不掺杂YAG晶体的晶格常数11.969A相当,这表明,用Dy3+对YAG掺杂,晶格畸变不大。(3)测量了不同掺杂浓度的Dy:YAG晶体的吸收光谱发现,在500~700nm波长范围,Dy:YAG晶体的透过率均高于80%,即Dy:YAG晶体在该波长范围具有良好的光学透过性。在波长为325、352、366和447nm处出现吸收峰,且随着掺杂浓度的升高,在波长为325、352、366和447nm处的吸收系数升高而透过率降低。对Dy:YAG晶体作进一步的退火处理,其吸收系数进一步提高,这主要由于退火使缺陷浓度降低。(4)在波长为352nm的光激发下,Dy:YAG晶体的发射光谱出现几个发射峰,波长分别位于470~500nm(蓝光)、570~590nm(黄光)和660~685 nm(红光),它们均属于Dy3+离子的4f能级的特征发射,分别对应于4F9/2→6H15/2,4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2跃迁。随着Dy3+浓度的提高,Dy:YAG晶体发射峰的强度升高,当Dy3+浓度为2at%时,发射强度达到最大;而当Dy3+浓度高于2at%时,发射强度下降。对Dy:YAG晶体作进一步的退火处理,其发射光谱的强度进一步提高。(5)在波长为465nm的光激发下,Ce:YAG和(Dy,Ce):YAG晶体的发射光谱较强,发射峰位于530nm。对Ce:YAG和(Dy,Ce):YAG晶体作进一步的退火处理,该发射峰的强度下降,发射谱的中心波长出现蓝移。(6)比较Ce:YAG晶体退火前后的吸收光谱发现,退火后的Ce:YAG晶体在255nm处的吸收系数高于退火前的;而退火后的Ce:YAG晶体在465nm处的吸收系数低于退火前的。(7)比较(Dy,Ce):YAG晶体退火前后的吸收光谱发现,退火后的(Dy,Ce):YAG晶体在465nm处的吸收系数高于退火前的。
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