【摘 要】
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乙苯是一种重要的有机化工原料,主要被用来生产苯乙烯中间体,进而生产聚苯乙烯、丁苯橡胶、ABS树脂等高分子材料。苯与稀乙烯气相烷基化可将原用作燃料的干气充分有效利用,既减少了二氧化碳的排放,又增加了经济效益,符合我国提出的“碳达峰、碳中和”的总体规划。本文旨在制备高性能片状ZSM-5分子筛,探究了分子筛的扩散性能、酸分布（包括骨架铝分布和外表面酸分布）对反应稳定性和产品质量的影响。具体研究内容如下:
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乙苯是一种重要的有机化工原料,主要被用来生产苯乙烯中间体,进而生产聚苯乙烯、丁苯橡胶、ABS树脂等高分子材料。苯与稀乙烯气相烷基化可将原用作燃料的干气充分有效利用,既减少了二氧化碳的排放,又增加了经济效益,符合我国提出的“碳达峰、碳中和”的总体规划。本文旨在制备高性能片状ZSM-5分子筛,探究了分子筛的扩散性能、酸分布（包括骨架铝分布和外表面酸分布）对反应稳定性和产品质量的影响。具体研究内容如下:采用晶种导向的方法,通过调节晶种加入量水热合成了b轴厚度为40～170 nm的片状ZSM-5分子筛,以考察扩散性能对苯和稀乙烯烷基化反应的影响。结合XRD、SEM、N2-物理吸附、NH3-TPD和TG等表征手段对催化剂进行分析,发现所有样品均呈现片状形貌,尺寸均一且结晶度较高,酸性质基本相似,这归因于其相似的硅铝比。反应结果显示,在苯保持高转化率48.0%不变的前提下,随着b轴厚度的减少,乙基的选择性从91.2%提高到94%,副产物二甲苯含量降低了22.4%,积碳速率降低了24.1%。这归因于扩散性能的提高促进了芳烃分子的扩散,抑制了副反应的发生以及积碳前驱体的形成。采用晶种导向的方法,在不同晶化温度（80～170°C）下水热合成了b轴厚度为50nm的ZSM-5分子筛。利用XRD、SEM、NH3-TPD、Py-IR、XPS、ICP-AES、27Al MAS NMR和UV-vis-DRS等手段对催化剂的结构、骨架铝分布和酸性质进行表征,研究了晶化温度对ZSM-5分子筛晶体生长和铝分布的影响,并考察了不同晶化温度的催化剂在苯和稀乙烯烷基化反应中的催化性能。结果显示,晶化温度对分子筛的形貌尺寸影响不大,但明显改变了分子筛的Al分布。低温晶化使晶体生长速率更慢,有利于Al的均匀分布,表现为少的外表面活性位点,且其骨架铝主要分布在直孔道和孔道交叉处,有利于苯和酸性位点的有效接触。在苯和稀乙烯烷基化反应中,低温晶化（尤其是80℃）的ZSM-5分子筛表现出最高的乙基选择性和最少的二甲苯含量,分别为95.4%和873 ppm。以合成的b轴厚度为50 nm的片状ZSM-5分子筛为母体进行同晶外延生长,制备了ZSM-5@S-1核壳催化剂,并研究了硅源、包覆量和溶剂量对催化剂物化性质以及催化性能的影响。通过XRD、SEM、NH3-TPD、N2-物理吸附和XPS等表征手段对催化剂进行分析,结果表明,所制备的ZSM-5@S-1催化剂不仅具有良好的结晶度与物理性质,其外表面酸性位点也被有效钝化。苯与稀乙烯反应结果显示,包覆后的催化剂乙苯选择性提高了3个百分点左右,二甲苯含量降低了28.5%,积碳速率降低了26.1%,溶剂量的改变对其催化性能影响不大。
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