本文针对纳米TiO₂光催化剂回收困难、可见光催化活性低等问题,制备了F、N共掺杂的磁性ZnFe₂O₄@SiO₂@TiO₂复合光催化剂。首先以磁性ZnFe₂O₄纳米颗粒为磁核、TEOS为硅源,采用溶胶-凝胶法制备二元磁性复合纳米颗粒ZnFe₂O₄@SiO₂（ZS）;再以TBOT为钛源、NH₄F为掺杂源,分别采用水热法和煅烧法制备磁性三元复合光催化剂ZnFe₂O₄@SiO₂@TiO₂-F/N（HZST-F/N和CZST-F/N）。以甲基橙（MO）为模拟污染物探究其光催化性能,并考察了催化剂的磁分离性能。结果表明,水热法时制备的HZST-F/N在紫外光照射150min和可见光照射120min下,对甲基橙的降解率都达到了100%;而煅烧法时制备的CZST-F/N对甲基橙的降解率分别为100%和95%。XRD结果显示三元复合催化剂中的磁核ZnFe₂O₄为尖晶石结构,中间惰性层为无定形SiO₂,外层TiO₂为锐钛矿型;SEM和TEM结果表明ZS具有核壳结构,粒径约为120nm;HZST-F/N和CZST-F/N都具有球形结构,粒径约为1.07和1.01μm;VSM结果表明HZST-F/N和CZST-F/N都具有超顺磁性,饱和磁化强度为7.5和6.0emu/g;BET结果表明HZST-F/N和CZST-F/N的比表面积为272.3和129.8m²/g;HZST-F/N和CZST-F/N的光电流密度为0.12和0.08μA·cm^-2。因此,水热法制备的催化剂性能更好。为了探讨ZST-F/N的光催化机理,在光催化反应体系中分别加入活性基团捕获剂EDTA、AgNO₃、TBA和BQ,发现它们对光催化降解甲基橙都有抑制作用,其中BQ和EDTA的抑制作用较强,说明活性基团O₂?^-和h⁺对光催化反应起主要作用。UV-Vis DRS结果显示,ZST-F/N的吸收边发生了红移、带隙能减小,可见光吸收增强;XPS结果表明,F、N取代了TiO₂中的晶格氧形成O-Ti-N和Ti-F键,从而降低了TiO₂的带隙,促进了可见光吸收;PL光谱和光电流密度实验结果表明,氟氮共掺杂有效地抑制了光生电子-空穴的复合。正是由于窄带隙能半导体ZnFe₂O₄、惰性层SiO₂和F、N共掺杂TiO₂的协同作用,增强了复合光催化剂对可见光的吸收和光生电子-空穴的分离效率,最终使得ZST-F/N表现出高效且稳定的紫外-可见光催化活性。