本论文进一步发展和拓展了液相法制备纳米硒、碲及其化合物的方法，提出了一些新的合成路线。通过简单的化学还原过程和随后中间产物的相转移以及在液-液界面上发生晶化，于室温下合成了一维硒纳米棒；在乙二醇-醋酸纤维素溶剂热体系中，成功合成了具有竹筏状结构的二维硒纳米结构材料，目前，这一形貌在硒和其他材料中尚属首次报导。同时在制备碲纳米管和具有新颖形貌的硒化铅微球方面也进行了大量的探索。对所制备的无机纳米材料进行了鉴定和表征，对它们的生长机理给出了合理的讨论。主要内容总结如下：1．室温下一维硒纳米棒的合成。在常温下，通过液-液界面特殊性质实现非晶硒的晶化并制备了均匀的硒纳米棒。在两亲分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下，用过量的水合肼还原二氧化硒水溶液，得到单分散的直径约100 nm的硒球(无定形)溶液；向此均相溶液中加入适当体积的弱极性溶剂正丁醇，经搅拌后静置，硒球将会聚集到油水界面上，完成了相转移。随后由于界面的特殊性，硒球发生了相转变，由无定形向三方相转变。同时，两亲分子在界面处的重排，有利于硒球的取向生长，最终形成了均匀的硒棒。实验过程，运用扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、X-射线晶体衍射仪(XRD)对产物进行了表征。此外，我们对硒棒的形成机理进行了探讨，认为界面的形成和两亲分子在界面处的重排是形成硒棒的必要条件，详细解释了硒棒的形成过程。2．乙二醇-醋酸纤维素溶剂热体系中合成竹筏状二维单晶硒。以乙二醇为溶剂，醋酸纤维素为模板剂，利用乙二醇的多羟基高粘度的特点和醋酸纤维素的特殊结构，成功制备了长度为数十微米、宽为十几至数十微米、厚为几十纳米左右的竹筏状单晶硒。竹筏纵向两端仍可见到直径为20 nm的晶须，而横向两个侧面却是光滑的。竹筏状硒的形成经历了还原、组装和晶化几个过程，首先醋酸纤维素在160℃溶胀溶解，纤维由团聚变成缠绕，同时二氧化硒被缓慢地还原成无定形硒球，将会吸附在纤维的功能基团上并形成组装，由于无定形硒球不稳定及硒元素的结构特点，随后硒球晶化成稳定的三方相硒。这种结构特殊的材料可能在不同取向上使材料的性质有较大差别。3．运用溶剂热技术合成碲纳米管及具有新颖结构的硒化铅微球。在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在的情况下，用乙二醇还原二氧化碲，获得了超长的碲纳米管，管口呈楔形。用醋酸纤维素(CA)代替CTAB也制得碲纳米管，但纳米管管口呈正六边形截面。硒化铅的微米级花球是在无表面活性剂的条件下，用硒粉为硒源，用水合醋酸铅为铅源，在乙二醇体系中合成的，这些微球是由超薄的褶皱片垒积而成；运用二氧化硒为硒源，在同样条件下制得具有多面体结构的硒化铅晶体。