超级电容器中电极材料的制备以及工作电压对于其电容性能起着关键作用，本文就此在以下两个方面做了一些工作。（1）目前电化学制备导电聚合物都是处于实验室阶段，不适合大规模的工业生产，本文就此在两电极体系下采用一种堆叠型电解槽，并结合价格低廉的活性炭与性能优异的钛片来制备出高质量的电极材料，是对工业化生产电极材料的初步探索。文中在背面涂有活性炭的双极钛板的堆叠型电解槽里，通过改变活性炭的载量和沉积电荷量制备三种不同的导电聚合物，将沉积出的导电聚合物用于一个单元对称型电容器即聚合物(+)|KCl (1mol/L)|聚合物(–)和两个单元非对称型电容器即聚合物(+)|KCl (1mol/L)|CMPB (–)组建，并采用循环伏安法和恒电流充放电测试其电容性能，实验表明：①活性炭能有效降低聚合物的氧化电极电位，并增加反应电流，有效降低能耗；②两种电容器的实际电容值均与设计理论值相符，并且拥有良好的电容性能，证明了堆叠型双极板电解槽拥有很高的沉积效率，同时可以简单地通过改变活性炭的载量和沉积电荷量制备出与设计理论值相符的电容器电极材料。因此这种堆叠型双极板电解槽提供了一种高效、简单易控制且能同时制备多个具有相同电容的电容器电极材料的途径。（2）由于工作电压关系到水基电容器的诸多性能，因此对于其相关问题的研究是十分必要的，所以我们首先在三电极体系下，通过电化学方法和氧化还原合成制备出各种赝电容型与碳纳米管的复合材料，然后利用一种管式单元结构进行对称型与非对称型电容器的组装，采用循环伏安法对水基超级电容器的工作电压若干问题进行测试研究，比较了由不种材料组成的电容器的工作电压，同时建立了一个模型来描述工作电压与电极材料电容性电势范围关系。实验结果表明：①电容器的工作电压由其电极材料的电容性电势范围决定，所以可以通过选择适合的正负电极材料来组建非对称型电容器，以此来提高电容器的工作电压；②第一圈的循环伏安曲线对于零电极电位有调节作用，并减轻了电极过程的不可逆性；③超级电容器在高于工作电压下工作会降低其循环寿命。