四氧化三铁纳米粒子和纳米超结构的络合共沉淀法合成与表征

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Fe3O4纳米材料显示了与其相态、尺寸以及形貌相关的物理化学性质,引起科研工作者的广泛兴趣。随着纳米科学技术的发展,Fe3O4纳米材料已应用于各个领域。目前,Fe3O4纳米材料通常使用热分解法合成,但是该方法成本高,温度高,对环境有一定污染性。本论文在100℃条件下,采用简单的络合共沉淀法直接合成Fe3O4纳米粒子及纳米超结构,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、穆斯堡尔谱仪和超导量子干涉磁强计(SQUID)等对样品进行表征。并研究了Fe3O4纳米材料作为吸附剂去除重金属离子的能力。采用改善的络合共沉淀法,在100℃下制备单分散,高结晶度,高饱和磁化强度的Fe3O4纳米粒子。通过强络合剂的引入实现晶体的缓慢生长。合成的纳米Fe3O4的粒子尺寸随反应时间的延长而增加。反应时间从1小时增加到20小时后,粒子尺寸从7.1nm增大为10.2nm。合成的纳米粒子为单晶,所合成样品的饱和磁化强度均达到70emu g-1,达到或超过热分解法获得的相同粒径纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度。Fe3O4纳米粒子对重金属污染离子Cr (VI)具有良好的吸附性能。与Fe3O4纳米粒子的合成相同,采用不同的药品添加顺序,在低温下,在水溶液中一步合成了三维自组装牡丹花状Fe3O4纳米超结构。随反应时间的不同,产物具有不同的形态,反映了产物的形成机理。此反应无需表面活性剂,也无需高温煅烧处理。获得的牡丹花状Fe3O4纳米超结构具有铁磁性,饱和磁化强度在295K达到88.4emu g-1,并显示了较高的低场隧道磁阻效应,在室温1T磁场下,磁阻值达到-2.0%。将产物用作吸附剂对废水进行处理,结果显示自组装牡丹花状Fe3O4纳米超结构能够很好地吸附污染水体中的重金属Cr (VI)离子,吸附容量为5.24mg g-1。对吸附机理、吸附动力学及吸附等温线进行了分析研究。为了控制铁离子的水解,研究了水/醇反应体系中,溶剂对合成纳米Fe3O4及其三维超结构的影响。在乙二醇的水醇体系中,合成了Fe3O4纳米粒子的自组装微球。而在乙醇的醇水体系中,合成的样品为Fe3O4纳米片结构。
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