脂肪酸是所有油脂的共同成分,是人体内的一种重要化学成分。脂肪酸的分析为人们的饮食调节、提高人们的健康水平、防止疾病的发生以及治疗疾病有很重要的作用。　　 脂肪酸通常以多种脂肪酸酯的混合物存在,其分离及分别测定往往比较困难。对脂肪酸定量分析的传统方法是气相色谱法。气相色谱法进样量小、误差较大。同时,药品或某些产品中的脂肪酸的定量分析,一般需将脂肪酸萃取、挥干溶剂后进行酯化,最后用气相色谱法测定。但对于短链脂肪酸而言,由于其具有一定的挥发性,挥干萃取溶剂时会使脂肪酸损失,引入误差。HPLC法作为现代通用的分析方法,其进样量准确、误差小的特点明显优于GC法,但对于没有紫外吸收的脂肪酸的分析,无法直接用紫外检测器进行检测。　　 本文以ω-溴苯乙酮为衍生试剂,使脂肪酸的羧基衍生为紫外发色基团,用于紫外检测,建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法,提高了分析方法的准确度及精密度。不仅适用于检测人血白蛋白中辛酸钠含量,也适合很多产品中其它短链脂肪酸含量的测定。　　 脂肪酸及其酯与人体的生物相溶性较好,其衍生物常用于保健及药用辅料,碘代脂肪酸酯在临床上通常用作补碘剂及造影剂,是植物油中不饱和脂肪酸与碘化氢加成后的一种有机碘化合物,为淡黄色至黄色的澄明油状液体。碘代脂肪酸酯的质量,尤其是粘度、碘含量及稳定性等直接影响其临床使用效果。其中以罂粟籽油为原料生产的碘代脂肪酸乙酯,以含碘量高、粘度低、稳定性好等优点在临床上不仅用于补碘剂及造影剂,也广泛用于肿瘤病的介入治疗。碘代脂肪酸乙酯的粘度、含碘量及稳定性是影响其临床使用的主要因素。　　 本文分别从不饱和脂肪酸的来源、碘化方法及质量表征等多方面进行了研究,分析了影响碘代脂肪酸乙酯质量的主要因素、优化了合成工艺。采用优化后的合成工艺制备的碘代脂肪酸乙酯,其主要指标基本达到国际先进水平。　　 作为药用碘代脂肪酸酯,传统的质量表征仅从碘含量、比重、酸度、颜色、游离碘、粘度等方面进行,这些项目无法全面表征碘代脂肪酸酯的质量。而本文的研究已表明,碘代脂肪酸酯的合成原料来源、制备及纯化方法等是影响其质量的重要因素,传统的表征方法无法满足其质量控制要求,因此,本文采用现代HPLC分析手段,建立了新的HPLC分析方法,以其指纹特征表征碘代脂肪酸酯合成原料中不饱和脂肪酸的种类和分布,较好地控制其原料来源及质量,保证了产品的均一性,提高了碘代脂肪酸酯质量的控制手段。　　 第一部分柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量　　 目的:建立柱前衍生-反相高效液相色谱法测定脂肪酸的方法,测定人血白蛋白中辛酸钠含量。　　 方法:用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30 min,然后用甲醇-水(75:25,V/V)于Nova-Park C18柱(3.9×150 mm,4μm)上分离,在262 nm检测衍生物,流速为1.0 mL/min,庚酸为内标。　　 结果:以正已烷为萃取溶剂,辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2％和97.9％,RSD小于0.9％。以ω-溴苯乙酮为衍生试剂将辛酸衍生后用HPLC法检测其含量,方法的线性范围为9.00×10-4～1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7％,RSD不大于0.9％　　 结论:本法准确、重现性好,可代替气相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量,同时也可测定其它产品中短链脂肪酸含量。　　 第二部分碘代脂肪酸乙酯的制备　　 目的:研究碘代脂肪酸酯制备过程中,影响其质量的主要因素。　　 方法:以不同植物油为原料,采用不同工艺路线及工艺条件,研究制备工艺条件与产品质量的关系,分析影响产品质量的主要因素。　　 结果:通过工艺路线及工艺条件的选择与优化,得到制备碘代脂肪酸乙酯的较理想的工艺条件,按所优化工艺条件制备的碘代脂肪酸乙酯粘度低、含碘量高、稳定性好。　　 结论:碘代脂肪酸酯制备中,影响其质量的主要因素有不饱和脂肪酸来源、工艺条件及游离碘等。　　 第三部分碘代脂肪酸酯质量研究　　 目的:通过对碘代脂肪酸酯质量研究,确定制备过程中影响其质量的主要因素。　　 方法:检查不同来源的碘代脂肪酸酯的碘含量、比重、酸度、颜色、游离碘、粘度等,考察影响这些指标的关键因素。　　 结果:不同来源的碘代脂肪酸酯的酸度、比重、黏度等差别不大,但游离碘、稳定性有较大差别,与工艺有关。　　 结论:影响碘代脂肪酸酯质量的主要因素是原料植物油来源及制备工艺。　　 第四部分碘代脂肪酸乙酯的HPLC图谱表征　　 目的:建立HPLC图谱,来表征碘代脂肪酸乙酯原料植物油来源、植物油中不饱和脂肪酸种类及其分布。　　 方法:乙腈.水(95:5,V/V,用正己烷饱和)为流动相,色谱柱为Phenomenea Luna C18(2)柱(4.6×250 mm,5μm),检测波长为258 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。　　 结果:按上述色谱条件对碘代脂肪酸乙酯进行检测,HPLC图谱中各组分分离效果好,保留时间合理。　　 结论:所建立的HPLC图谱,可全面表征碘代脂肪酸酯原料植物质量。