硼酸三甲酯(B(OCH3)3)是一种重要的有机硼酸酯,主要用于硼氢化物的合成、高级硼酸酯及高纯硼的制备,也可作为增塑剂、阻燃剂、润滑油的减磨抗磨添加剂及聚合物的稳定剂等。随着国内高级硼酸酯的开发和应用以及新能源的兴起,对硼酸三甲酯的需求越来越大。所以研究硼酸三甲酯的合成与提纯有着非常重要的意义。本研究首先建立了硼酸三甲酯的分析方法,包括气相色谱质谱联用法、气相色谱法和容量滴定法。在分析方法确定的基础上采用硼酸和甲醇直接反应合成硼酸三甲酯,最佳反应条件为:硼酸和甲醇投料摩尔比1:21、回流温度54℃、回流时间5 h。反应结束,再采用分馏、初馏方法获得硼酸三甲酯-甲醇恒沸物。其次,采用萃取剂N,N-二甲基甲酰胺在精馏塔内进行半间歇式萃取精馏恒沸物,其最佳萃取精馏条件为:萃取剂滴加速率2.8 mL/min、回流比为7、萃取剂滴加温度55℃、全回流时间35 min,获得硼酸三甲酯纯度为98.19%,收率为72.03%。最后,采用氯化钙盐析提纯硼酸三甲酯和甲醇的恒沸物,选择盐析剂氯化钙粒径为20-80目,振荡器振荡温度20℃,在转速320 r/min条件下振荡10 min,经过一次盐析可以得到纯度为93.40%的硼酸三甲酯。再采用二次氯化钙盐析可以使硼酸三甲酯纯度达到99%以上,收率为84.74%。